[發(fā)明專利]無(wú)溶劑石墨烯改性導(dǎo)靜電丙烯酸樹(shù)脂及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710613586.2
• 申請(qǐng)日: 2017-07-25
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN107501455B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周海燕;王冬冬
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇如東高新石墨烯產(chǎn)業(yè)研究院有限公司
• 主分類號(hào): C08F212/08
• 分類號(hào): C08F212/08;C08F220/14;C08F220/18;C08F220/06;C08F2/44;C08K3/04;C08L25/08
• 代理公司: 深圳市華騰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44370
• 代理人: 彭年才

本發(fā)明涉及一種無(wú)溶劑石墨烯改性導(dǎo)靜電丙烯酸樹(shù)脂及其制備方法，該方法包含如下步驟：將20?30g的甲苯、5?10g的甲基丙烯酸甲酯、10?20g的丙烯酸丁酯、25?35g的苯乙烯、1?2g的丙烯酸、1?3g的導(dǎo)電石墨烯添加到反應(yīng)器內(nèi)加熱升溫，將溫度升高到110?120℃；將反應(yīng)催化劑A逐添加入反應(yīng)釜內(nèi)，回流恒溫反應(yīng)；在預(yù)定時(shí)間內(nèi)逐添加完催化劑B，保持110?120℃恒溫反應(yīng)；在預(yù)定時(shí)間內(nèi)逐添加完催化劑C，保持110?120℃恒溫反應(yīng)；反應(yīng)結(jié)束后，脫水脫溶劑，得到所需的無(wú)溶劑石墨烯改性導(dǎo)靜電丙烯酸樹(shù)脂材料。該方法通過(guò)三步聚合反應(yīng)，能高效均勻地分散石墨烯，且能長(zhǎng)久穩(wěn)定保存，運(yùn)輸方便快捷，促進(jìn)石墨烯的廣泛應(yīng)用。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及丙烯酸樹(shù)脂樹(shù)脂技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種無(wú)溶劑石墨烯改性導(dǎo)靜電丙烯酸樹(shù)脂及其制備方法。

背景技術(shù)

石墨烯(Graphene)是一種由碳原子以sp²雜化方式形成的蜂窩狀平面薄膜，是一種只有一個(gè)原子層厚度的準(zhǔn)二維材料，所以又叫做單原子層石墨。英國(guó)曼徹斯特大學(xué)物理學(xué)家安德烈·蓋姆和康斯坦丁·諾沃肖洛夫，用微機(jī)械剝離法成功從石墨中分離出石墨烯，因此共同獲得2010年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。石墨烯常見(jiàn)的粉體生產(chǎn)的方法為機(jī)械剝離法、氧化還原法、SiC外延生長(zhǎng)法，薄膜生產(chǎn)方法為化學(xué)氣相沉積法(CVD)。由于其十分良好的強(qiáng)度、柔韌、導(dǎo)電、導(dǎo)熱、光學(xué)特性，在物理學(xué)、材料學(xué)、電子信息、計(jì)算機(jī)、航空航天等領(lǐng)域都得到了長(zhǎng)足的發(fā)展。

作為目前發(fā)現(xiàn)的最薄、強(qiáng)度最大、導(dǎo)電導(dǎo)熱性能最強(qiáng)的一種新型納米材料，石墨烯被稱為“黑金”，是“新材料之王”，科學(xué)家甚至預(yù)言石墨烯將“徹底改變21世紀(jì)”。極有可能掀起一場(chǎng)席卷全球的顛覆性新技術(shù)新產(chǎn)業(yè)革命。

石墨烯的超高導(dǎo)電性能，可以利用其這一特性制造導(dǎo)電、導(dǎo)靜電等一些列涂料和產(chǎn)品。

然而，由于石墨烯的超大比表面積，石墨烯的分散成為一大難點(diǎn)，從而限制了其在導(dǎo)電以及導(dǎo)靜電涂料行業(yè)的應(yīng)用。另外，石墨烯微粒之間的范德華力導(dǎo)致石墨烯穩(wěn)定性能比較差，非常容易發(fā)生團(tuán)聚，儲(chǔ)存困難，從而影響了后期的使用效能。

在申請(qǐng)?zhí)枮镃N201610518036.8的中國(guó)發(fā)明專利申請(qǐng)中，提出一種石墨烯導(dǎo)電以及導(dǎo)靜電涂料應(yīng)用的技術(shù)方案，摘錄如下：將1-5g左右的石墨烯添加到30-40g左右的丙烯酸樹(shù)脂中，然后加入1g左右的分散劑進(jìn)行研磨分散，當(dāng)石墨烯分散完全后，加入20-30左右的鈦白粉以及其他5-10g填料、助劑、15-20g的溶劑進(jìn)行分散，最終得到產(chǎn)品。

然而，在該專利申請(qǐng)的方案中，有以下不足：

1、由于石墨烯的超大比表面積，現(xiàn)階段石墨烯在丙烯酸樹(shù)脂中的分散仍有困難，且需要長(zhǎng)時(shí)間的攪拌分散，時(shí)間長(zhǎng)，效率低；

2、石墨烯丙烯酸樹(shù)脂漿料保存困難，很快發(fā)生團(tuán)聚和沉淀現(xiàn)象，影響后期的使用；

3、溶劑型石墨烯丙烯酸樹(shù)脂漿料，屬于危化品，運(yùn)輸，儲(chǔ)存不便。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，提供一種高效分散石墨烯、能長(zhǎng)久穩(wěn)定保存、運(yùn)輸方便快捷的無(wú)溶劑石墨烯改性導(dǎo)靜電丙烯酸樹(shù)脂及其制備方法。

一種無(wú)溶劑石墨烯改性導(dǎo)靜電丙烯酸樹(shù)脂制備方法，其包含如下質(zhì)量百分含量的組份：

將20-30g的甲苯、5-10g的甲基丙烯酸甲酯、10-20g的丙烯酸丁酯、25-35g的苯乙烯、1-2g的丙烯酸、1-3g的導(dǎo)電石墨烯添加到反應(yīng)器內(nèi)加熱升溫，將溫度升高到110-120℃；

A反應(yīng)：在110-120℃時(shí)，采用逐添的方式，在2-3h內(nèi)將反應(yīng)1-2g催化劑A加入反應(yīng)釜內(nèi)，回流恒溫反應(yīng)1.5-2h，在A反應(yīng)時(shí)聚合物分子量控制在50000-60000范圍內(nèi)；