[發明專利]一種消栓通絡顆粒特征圖譜的測定方法

有效

• 申請號: 201710613035.6
• 申請日: 2017-07-25
• 公開（公告）號: CN107505408B
• 公開（公告）日: 2020-04-10
• 發明（設計）人: 王康林;桑曉斌;馬婕;李明媛;張成棟;黃志生
• 申請（專利權）人: 平光制藥股份有限公司;江蘇平光信誼（焦作）中藥有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 合肥市長遠專利代理事務所(普通合伙) 34119
• 代理人: 楊霞;翟攀攀

1.一種消栓通絡顆粒特征圖譜的測定方法，其特征在于，采用高效液相色譜法，其色譜條件包括：色譜柱為辛烷基硅烷鍵合硅膠色譜柱，以磷酸水溶液為流動相A，以乙腈流動相B，檢測波長為258-262nm，進行梯度洗脫；

所述梯度洗脫過程為：0-20min內，流動相A和流動相B的體積比從85：15勻速漸變至80：20；20-30min內，流動相A和流動相B的體積比從80：20勻速漸變至65：35；30-45min內，流動相A和流動相B的體積比從65：35勻速漸變至55：45；45-50min內，流動相A和流動相B的體積比從55：45勻速漸變至45：55；50-51min內，流動相A和流動相B的體積比從45：55勻速漸變至85：15；51-60min內，流動相A和流動相B的體積比為85：15。

2.根據權利要求1所述消栓通絡顆粒特征圖譜的測定方法，其特征在于，色譜柱的長度為250mm，直徑為4.6mm，填料粒徑為5μm。

3.根據權利要求1或2所述消栓通絡顆粒特征圖譜的測定方法，其特征在于，磷酸水溶液的質量分數為0.08-0.12wt％。

4.根據權利要求1-3任一項所述消栓通絡顆粒特征圖譜的測定方法，其特征在于，流速為0.9-1.1ml/min。

5.根據權利要求1-4任一項所述消栓通絡顆粒特征圖譜的測定方法，其特征在于，柱溫為25-35℃。

6.根據權利要求1-5任一項所述消栓通絡顆粒特征圖譜的測定方法，其特征在于，進樣量為5-50μl。

7.根據權利要求1-6任一項所述消栓通絡顆粒特征圖譜的測定方法，其特征在于，以丹參酮IIA、毛蕊異黃酮葡萄糖苷和蘆丁作為對照品。

8.根據權利要求1-7任一項所述消栓通絡顆粒特征圖譜的測定方法，其特征在于，消栓通絡共檢測出7個色譜峰，其中，有3個色譜峰的保留時間與丹參酮IIA對照品、毛蕊異黃酮葡萄糖苷對照品、蘆丁對照品的保留時間相同，以與毛蕊異黃酮葡萄糖苷對照品的保留時間相同的色譜峰為S峰，剩余4個色譜峰相對于S峰的相對保留時間依次為0.55、0.66、0.84、1.12。

9.根據權利要求8所述消栓通絡顆粒特征圖譜的測定方法，其特征在于，剩余4個色譜峰相對于S峰的相對保留時間的誤差范圍為±5％。