[發(fā)明專利]一種高純度雙丙酮丙烯酰胺的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710612629.5 | 申請日： | 2017-07-25 |
| 公開（公告）號： | CN109293524B | 公開（公告）日： | 2021-08-17 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 胡莉萍;胡冠豐 | 申請（專利權(quán)）人： | 荊楚理工學(xué)院 |
| 主分類號： | C07C233/31 | 分類號： | C07C233/31;C07C231/06;C07C231/24 |
| 代理公司： | 武漢宇晨專利事務(wù)所(普通合伙) 42001 | 代理人： | 董路;王敏鋒 |
| 地址： | 448000 *** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 純度 丙酮 丙烯酰胺 制備 方法 | ||
1.一種高純度雙丙酮丙烯酰胺的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
1.1、在反應(yīng)容器中，加入濃硫酸，降溫至-10℃-0℃，接著滴加丙烯腈，滴完后在-5℃-5℃下反應(yīng)15-30min，緊接著滴加雙丙酮醇，丙烯腈、雙丙酮醇和硫酸的摩爾比為1:1:2.5-1，滴完后控制體系的溫度在15℃以下并反應(yīng)2-4h，然后升溫至35-40℃，繼續(xù)反應(yīng)4-6小時(shí)，反應(yīng)結(jié)束后，得到混合液，向所得混合液中滴加氨水中和至pH值為7-8，滴加氨水過程中始終控制體系的溫度低于50℃，靜置分層，取上層液，得到雙丙酮丙烯酰胺粗品；
1.2、向雙丙酮丙烯酰胺粗品中加入液堿，氫氧化鈉與丙烯腈的摩爾比為0.02-0.08，升溫至60-70℃并水解0.5-1.5小時(shí)，靜置分層，得有機(jī)層和水層，向有機(jī)層中加入硫酸溶液中和至pH值為7-8，靜置分層，取上層有機(jī)相；
1.3、將步驟1.2所得的上層有機(jī)相進(jìn)行減壓分餾，得到無色透明的熔融狀液體；
1.4、將熔融狀液體加入二甲苯中，加熱至溶解完全，靜置自然降溫至結(jié)晶完全，過濾，得濾液和濾餅，將濾餅用石油醚洗滌，干燥，得到高純度雙丙酮丙烯酰胺。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的高純度雙丙酮丙烯酰胺的制備方法，其特征在于減壓分餾的方法為：采用理論塔板數(shù)為2的分餾柱，先抽真空至壓強(qiáng)為0.09-0.095MPa，分餾出水和低沸物，當(dāng)釜溫達(dá)130℃時(shí)，抽真空至壓強(qiáng)為1-4mmHg，控制回流比為1:1-1.5，分餾柱頂溫不再上升，收集125-126℃下的餾分，得無色透明的熔融狀液體。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純度雙丙酮丙烯酰胺的制備方法，其特征在于：步驟1.2所得的水層進(jìn)行循環(huán)套用，用于雙丙酮丙烯酰胺粗品的水解。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純度雙丙酮丙烯酰胺的制備方法，其特征在于：將步驟1.4所得的母液進(jìn)行循環(huán)套用，用于溶解步驟1.3所得的熔融狀液體。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純度雙丙酮丙烯酰胺的制備方法，其特征在于：濃硫酸的質(zhì)量百分比濃度為96％。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的高純度雙丙酮丙烯酰胺的制備方法，其特征在于：步驟1.4中，將熔融狀液體加入二甲苯中，加熱至60-80℃，攪拌溶解完全。
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