[發(fā)明專利]一種微波輻射合成復合分子篩的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710609616.2
• 申請日: 2017-07-25
• 公開（公告）號: CN107311191B
• 公開（公告）日: 2019-12-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李德寶;林明桂;侯博;賈麗濤;郗宏娟;陳曉燕
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學院山西煤炭化學研究所
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04;B82Y30/00;B82Y40/00;B01J29/80;C10G45/64
• 代理公司: 14101 太原市科瑞達專利代理有限公司
• 代理人: 劉寶賢

1.一種微波輻射合成復合分子篩的方法，其特征在于包括如下步驟：

（1）將無機堿源加入去離子水中，攪拌完全溶解后加入模板劑A、鋁源或硼源，繼續(xù)攪拌至混合物至完全溶解后，加入模板劑B及硅源，形成具有如下摩爾配比的初始凝膠混合物，硅源以SiO₂計，鋁源以Al₂O₃計，硼源以B₂O₃計，堿源以O(shè)H^-計，SiO₂：Al₂O₃或B₂O₃：模板劑A：模板劑B：OH^-：去離子水=1：0.2-0.001：0.05-5.0：0.05-5.0：0.005-2.0：10.0-200.0，所述的模板劑A是乙甲胺、二乙胺、1,6-己二胺、N-異丙基二乙烯三胺、1-甲基丁胺中的一種或兩種的混合，所述的模板劑B是二甲胺、二甲基甲酰胺、正丙胺、異丙胺、正丁胺、異丁胺、新戊胺、三甲胺、N-異丙基-1,3-丙二胺、N,N,N',N',-四甲基二丙烯三胺中的一種或兩種的混合；

（2）向步驟（1）所得的初始凝膠混合物中，加入ZSM-22/ZSM-23復合分子篩作為晶種，以SiO₂計，ZSM-22/ZSM-23復合分子篩晶種的添加量為硅源的0.1-10wt%；

（3）將步驟（2）得到的混合物置于帶聚四氟乙烯內(nèi)襯的高壓微波反應(yīng)釜中，利用微波輻射加熱至140-200℃，自生壓力下晶化0.5-8h；

（4）待晶化完成后，將固體產(chǎn)物過濾分離，用去離子水洗滌至中性，干燥后于400-600℃焙燒1-72h，即得到ZSM-22/ZSM-23復合分子篩。

2.如權(quán)利要求1所述的一種微波輻射合成復合分子篩的方法，其特征在于所述的硅源是硅溶膠、硅凝膠、正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、硅酸鈉、白炭黑中的一種或任意幾種的組合。

3.如權(quán)利要求1所述的一種微波輻射合成復合分子篩的方法，其特征在于所述的硼源是硼酸鈉、硼酸鉀、硼酸中一種或任意幾種的組合。

4.如權(quán)利要求1所述的一種微波輻射合成復合分子篩的方法，其特征在于所述的鋁源是擬薄水鋁石、氯化鋁、硫酸鋁、硝酸鋁、異丙醇鋁、鋁酸鈉中一種或任意幾種的組合。

5.如權(quán)利要求1所述的一種微波輻射合成復合分子篩的方法，其特征在于所述的堿源是氫氧化鈉、氫氧化鉀中的一種或兩種的組合。

6.如權(quán)利要求1所述的一種微波輻射合成復合分子篩的方法，其特征在于所述的ZSM-22/ZSM-23復合分子篩晶種中ZSM-22：ZSM-23摩爾比為5-95：95-5。

7.如權(quán)利要求1所述的一種微波輻射合成復合分子篩的方法，其特征在于所述的微波輻射頻率為900-4500MHz。

8.如權(quán)利要求1-7任一項所述方法制備的ZSM-22/ZSM-23復合分子篩，其特征在于ZSM-22/ZSM-23復合分子篩中ZSM-22：ZSM-23摩爾比為10-90：90-10， BET比表面257.4-291.7m²/g，SiO₂：Al₂O₃或B₂O₃摩爾比為5-1000，顆粒為長度≤2μm，外徑20-50nm。