[發明專利]一種氯代脂肪醚的制備方法

有效

• 申請號: 201710609182.6
• 申請日: 2017-07-25
• 公開（公告）號: CN107216239B
• 公開（公告）日: 2021-08-06
• 發明（設計）人: 程柯;李世洪;左翔;邱亮
• 申請（專利權）人: 利爾化學股份有限公司
• 主分類號: C07C43/12
• 分類號: C07C43/12;C07C41/22;C07C68/02;C07C69/96
• 代理公司: 北京林達劉知識產權代理事務所(普通合伙) 11277
• 代理人: 劉新宇;李茂家

本發明公開了一種氯代脂肪醚的制備方法，目的在于解決現有方法合成2?丙氧基氯乙烷時，會產生大量的二氧化硫，廢水量大，且相轉移催化劑不能回收套用，會產生固廢污染，而以三光氣為氯化劑時，三光氣價格昂貴，不適于大規模工業化生產的問題。該方法包括如下步驟：（1）將式（I）化合物與碳酰氯反應，制備得到式（II）化合物；（2）將式（II）化合物經脫羧反應，制備得到式（III）化合物。本發明提供一條全新的制備氯代脂肪醚的路線，其收率高，且能有效降低生產成本，且僅產生HCl、CO2以及少量高鹽廢水，三廢少，對環境友好，環保成本低，還能適于制備多種結構的氯代脂肪醚，具有較高的應用價值和廣泛的應用前景，值得大規模推廣和應用。

技術領域

本發明涉及合成領域，尤其是氯代脂肪醚合成領域，具體為一種氯代脂肪醚的制備方法。更進一步地，本發明涉及2-丙氧基氯乙烷的制備方法。

背景技術

2-丙氧基氯乙烷是低毒、高效的早期廣譜稻田選擇性芽期除草劑丙草胺的主要原料之一，丙草胺已經在我國進行了相應的開發和生產。因此2-丙氧基氯乙烷的合成研究和開發，顯得極為重要。

根據目前的報道，2-丙氧基氯乙烷的合成主要通過以乙二醇單正丙醚為起始原料，通過加入氯化劑、催化劑，一步反應直接將其氯化為2-丙氧基氯乙烷。

中國專利CN105348049A公開了以氯化亞砜為氯化劑，在相轉移催化劑的協同作用下，對乙二醇單正丙醚進行氯化的方法。然而，該方法會產生大量的二氧化硫，廢水量大，且相轉移催化劑不能回收套用，會產生固廢污染。

中國專利CN101284768A公開了以三光氣為氯化劑，在有機胺催化劑的作用下，對乙二醇單正丙醚進行氯化的方法。但該方法所采用的氯化劑三光氣價格昂貴，不適于大規模工業化生產。

因此，亟待開發一種反應收率更高、成本更低、三廢更少的2-丙氧基氯乙烷合成工藝/或方法。

發明內容

本發明的發明目的在于：針對現有方法合成2-丙氧基氯乙烷時，會產生大量的二氧化硫，廢水量大，且相轉移催化劑不能回收套用，會產生固廢污染，而以三光氣為氯化劑，合成2-丙氧基氯乙烷時，三光氣價格昂貴，不適于大規模工業化生產的問題，提供一種氯代脂肪醚的制備方法。本發明提供一條全新的制備氯代脂肪醚的路線，其收率高，且能有效降低生產成本，且僅產生HCl、CO₂以及少量高鹽廢水，三廢少，對環境友好，環保成本低，還能適于制備多種結構的氯代脂肪醚，具有較高的應用價值和廣泛的應用前景，值得大規模推廣和應用。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種氯代脂肪醚的制備方法，包括如下步驟：

(1)將式(I)化合物與碳酰氯反應，制備得到式(II)化合物；

(2)將式(II)化合物經脫羧反應，制備得到式(III)化合物；

其反應合成路線如下：

其中，A為C₂-C₄的亞烷基，R為C₁-C₄的烷基，n為1、2或3。

所述C₂-C₄的亞烷基是指C₂、C₃、C₄的亞烷基，即具有2～4個碳原子的直鏈或支鏈的烷基，例如亞乙基、亞丙基、亞異丙基、亞丁基、亞異丁基、亞叔丁基、亞仲丁基等等。

所述C₁-C₄的烷基是指C₁、C₂、C₃、C₄的烷基，即具有1～4個碳原子的直鏈或支鏈的烷基，例如甲基、乙基、丙基、異丙基、丁基、異丁基、叔丁基、仲丁基等等。