[發明專利]一種硬質疏水聚碳酸酯材料的制備方法

在審

• 申請號: 201710608923.9
• 申請日: 2017-07-24
• 公開（公告）號: CN107400347A
• 公開（公告）日: 2017-11-28
• 發明（設計）人: 謝泳江
• 申請（專利權）人: 謝泳江
• 主分類號: C08L69/00
• 分類號: C08L69/00;C08L39/06;C08K13/06;C08K5/098;C08K9/06;C08K9/04;C08K3/04;C08K5/14
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技術領域

本發明屬于材料領域，具體涉及一種硬質疏水聚碳酸酯材料的制備方法。

背景技術

聚碳酸酯是分子鏈中含有碳酸酯基的高分子聚合物，根據酯基的結構可分為脂肪族、芳香族、脂肪族-芳香族等多種類型。其中由于脂肪族和脂肪族-芳香族聚碳酸酯的機械性能較低，從而限制了其在工程塑料方面的應用。目前僅有芳香族聚碳酸酯獲得了工業化生產，由于聚碳酸酯結構上的特殊性，現已成為五大工程塑料中增長速度最快的通用工程塑料。

聚碳酸酯是一種強韌的熱塑性樹脂，可由雙酚A和氧氯化碳(COCl2)合成。現較多使用的方法為熔融酯交換法，其目前發展勢頭非常迅猛，正迅速地延伸并融入到計算機制造、航空航天、藍光等工業產業化方面，涉及到諸多高新技術領域，此外因為其性能的特殊性，在其他樹脂的共同作用下，對進行與共混的方式，形成共聚物或合金類產物，使其性能更加完善，所得的產物性能十分優異，能夠完全適應多種特定應用領域的環境；

隨著目前復合材料的應用越來越廣，對材料的要求也越來越高，聚碳酸酯質輕，耐候性較好，但是其表面疏水性低、硬度低，長期至于潮濕環境中容易造成損毀，抗沖擊性差。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的缺陷和不足，提供一種硬質疏水聚碳酸酯材料的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種硬質疏水聚碳酸酯材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)取2-3重量份的硬脂酸鈣、1-2重量份的硬脂酸鋇混合，加入到混合料重量4-7倍的去離子水中，加入0.6-1重量份的飽和十八碳酰胺，攪拌均勻，得酰胺分散液；

(2)取10-14重量份的氧化石墨烯，加入到其重量5-8倍的季戊四醇中，加入2-3重量份的十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，升高溫度為60-70℃，保溫攪拌1-2小時，滴加20-25重量份的、濃度為60-70％的硫酸，滴加完畢后加入到混合料重量3-4倍的聚乙烯吡咯烷酮中，升高溫度為86-90℃，保溫攪拌1-2小時，出料，冷卻至常溫，得烷基酯化氧化石墨烯溶液；

(3)取1-3重量份的山梨坦單油酸酯，加入到其重量10-14倍四氫呋喃中，攪拌均勻，得酯分散液；

(4)取上述烷基酯化氧化石墨烯溶液、酯分散液混合，攪拌均勻，加入0.7-1重量份的氫氧化鋰，升高溫度為70-80℃，保溫攪拌2-3小時，蒸餾，除去四氫呋喃，得甲基氧化石墨烯分散液；

(5)取上述甲基氧化石墨烯分散液，加入到其重量20-30倍的去離子水中，攪拌均勻，加入5-7重量份的硼氫化鈉，升高溫度為60-70℃，保溫攪拌3-5小時，過濾，將沉淀水洗，真空90-100℃下干燥完全，得甲基石墨烯；

(6)取上述甲基石墨烯，加入到其重量10-13倍的二甲基甲酰胺中，超聲3-5分鐘，得甲基石墨烯酰胺分散液；

(7)將110-130重量份的聚碳酸酯送入到反應釜中，升高溫度為70-85℃，加入到上述甲基石墨烯酰胺分散液，超聲10-20分鐘，加入0.8-1重量份的過氧化二異丙苯，保溫攪拌1-2小時，出料，攪拌至常溫，抽濾，將沉淀水洗，常溫干燥，即得所述硬質疏水聚碳酸酯材料。

本發明的優點：

本發明將季戊四醇與硫酸混合酯化，得到的硫酸酯為甲基化助劑，然后將氧化石墨烯通過十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷處理，與山梨坦單油酸酯的分散液混合，以氫氧化鋰為催化劑，得甲基氧化石墨烯，然后以硼氫化鈉為還原劑，將氧化石墨烯還原，得到甲基石墨烯，然后將其分散到酰胺分散液中，以過氧化二異丙苯為交聯劑，與聚碳酸酯形成共混交聯，得到復合材料；

本發明將石墨烯通過有機化處理后與聚碳酸酯混合分散，有效的提高了石墨烯與聚合物基體的相容性，提高了成品的穩定性強度，采用十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷處理，將氟離子引入到聚合物表面，增大了聚合物與水的接觸角，有效的提高了成品材料的表面疏水性能。

具體實施方式

實施例1

一種硬質疏水聚碳酸酯材料的制備方法，包括以下步驟：

(1)取3重量份的硬脂酸鈣、2重量份的硬脂酸鋇混合，加入到混合料重量7倍的去離子水中，加入1重量份的飽和十八碳酰胺，攪拌均勻，得酰胺分散液；

(2)取14重量份的氧化石墨烯，加入到其重量8倍的季戊四醇中，加入3重量份的十二氟庚基丙基三甲氧基硅烷，升高溫度為70℃，保溫攪拌2小時，滴加25重量份的、濃度為60-70％的硫酸，滴加完畢后加入到混合料重量4倍的聚乙烯吡咯烷酮中，升高溫度為86-90℃，保溫攪拌2小時，出料，冷卻至常溫，得烷基酯化氧化石墨烯溶液；