[發明專利]PMMA包裹NaHCO3

有效

• 申請號: 201710608909.9
• 申請日: 2017-07-21
• 公開（公告）號: CN107286367B
• 公開（公告）日: 2020-09-25
• 發明（設計）人: 徐衛兵;周淑千;周正發;李政;王俊豪;任鳳梅;馬海紅
• 申請（專利權）人: 合肥工業大學智能制造技術研究院
• 主分類號: C08J9/16
• 分類號: C08J9/16;C08J9/14;C08J9/08;C08L33/12
• 代理公司: 合肥國和專利代理事務所(普通合伙) 34131
• 代理人: 孫永剛

本發明公開了一種環保熱膨脹微球及其制備方法。熱膨脹微球由聚甲基丙烯酸甲酯外殼包裹碳酸氫鈉的乙醇溶液組成，利用簡單易操作的方法－熱誘導相分離方法制備熱膨脹微球。熱誘導相分離方法制備的聚甲基丙烯酸甲酯包裹碳酸氫鈉乙醇溶液的熱膨脹微直徑在1?6μm左右，起始發泡溫度為90?130℃，發泡體積倍率可控，發泡孔均勻細膩，且操作簡單，成本低。

技術領域

本發明屬于高分子材料技術領域，具體涉及一種PMMA包裹NaHCO₃乙醇溶液的熱膨脹微球及其制備方法。

背景技術

熱膨脹微球具有良好的物理化學性能。熱膨脹微球制備的發泡材料其強度、力學等性能比單純的氣體發泡有很大的優勢，發泡材料泡孔均勻、細膩，力學性能良好，熱膨脹微球不僅增加了材料的比體積，而且還有質輕、絕緣性、消除噪音等優點以及改善材料折光性和透明度等光學性能的特性。被廣泛應用于建筑、汽車、飛機材料和特種材料等行業。

目前，現有技術中，如專利CN104140549.A的發明專利，涉及低溫熱膨脹微球。該發明由不飽和烯屬類單體聚合得到的外殼包裹惰性碳氫化合物，所述不飽和烯屬類單體由丙烯腈、丙烯酸酯類和乙酸乙烯酯單體組成，但是芯材選用烷烴類，芯材為低沸點、易揮發且分子量大于26的低分子烷烴，目前應用最多的是石油醚、異辛烷、異戊烷。制備方法為懸浮聚合法。由于低沸點的烷烴在聚合反應過程中需要高壓以減少其揮發，這不僅增加了實驗成本，污染環境，也存在很大的安全隱患。且懸浮聚合方法試驗周期長，操作復雜。

發明內容

本發明的目的是提供一種PMMA包裹NaHCO₃乙醇溶液的熱膨脹微球及其制備方法，熱膨脹微球由聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)外殼包裹碳酸氫鈉的乙醇溶液組成，利用簡單易操作的方法－熱誘導相分離方法制備熱膨脹微球,制備的熱膨脹微球直徑在1-6μm左右，起始發泡溫度為90-130℃，發泡體積可控，發泡孔均勻細膩，制備的熱膨脹微球操作簡單、成本低。

本發明的一種PMMA包裹NaHCO₃乙醇溶液的熱膨脹微球，由外殼包裹芯材組成，微球直徑在1-6μm，所述外殼為聚甲基丙烯酸甲酯，所述芯材為碳酸氫鈉的乙醇溶液。

上述所述的PMMA包裹NaHCO₃乙醇溶液的熱膨脹微球，所述聚甲基丙烯酸甲酯質均分子量優選介于5000與20萬之間。聚甲基丙烯酸甲酯質均分子小于5000，壁材強度較??；大于20萬在乙醇中溶解度很小。

上述所述的PMMA包裹NaHCO₃乙醇溶液的熱膨脹微球，所述碳酸氫鈉的乙醇溶液，碳酸氫鈉與乙醇質量比為0.1–10：100。

本發明還提供了一種PMMA包裹NaHCO₃乙醇溶液的熱膨脹微球的制備方法，其包括以下步驟：

(1)稱取100質量份的乙醇，加入0.1–10質量份碳酸氫鈉，得到碳酸氫鈉的乙醇溶液；

(2)稱取0.1-2質量份聚甲基丙烯酸甲酯，加入到碳酸氫鈉的乙醇溶液中，升溫至60-70℃，攪拌得到透明的均相液體；

(3)攪拌作用下，將均相液體5分鐘內降至0-10℃；時間過長或溫度過低均不能發生相分離形成微球；

(4)隨溫度降低，均相液體分成兩相，過濾、洗滌、干燥后得到熱膨脹微球。

本發明還公開了另一種PMMA包裹NaHCO₃乙醇溶液的熱膨脹微球的制備方法，包括以下步驟：

(1)稱取100質量份的乙醇，0.1–10質量份碳酸氫鈉，0.1-2質量份聚甲基丙烯酸甲酯，60-70℃攪拌溶解得到均相液體；

(2)均相液體迅速降溫，過濾后洗滌干燥得到熱膨脹微球。