[發(fā)明專利]一種甲基化阻燃聚氯乙烯的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710608885.7
• 申請日: 2017-07-24
• 公開（公告）號: CN107236225A
• 公開（公告）日: 2017-10-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳濤
• 申請（專利權(quán)）人: 陳濤
• 主分類號: C08L27/06
• 分類號: C08L27/06;C08L33/26;C08K13/06;C08K9/02;C08K9/04;C08K3/24;C08K3/34;C08K3/32;C08K5/098
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技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，具體涉及一種甲基化阻燃聚氯乙烯的制備方法。

背景技術(shù)

聚氯乙烯是氯乙烯單體在過氧化物、偶氮化合物等引發(fā)劑；或在光、熱作用下按自由基聚合反應(yīng)機(jī)理聚合而成的聚合物。氯乙烯均聚物和氯乙烯共聚物統(tǒng)稱之為氯乙烯樹脂。PVC為無定形結(jié)構(gòu)的白色粉末，支化度較小，相對密度1.4左右，玻璃化溫度77～90℃，170℃左右開始分解，對光和熱的穩(wěn)定性差，在100℃以上或經(jīng)長時(shí)間陽光曝曬，就會(huì)分解而產(chǎn)生氯化氫，并進(jìn)一步自動(dòng)催化分解，引起變色，物理機(jī)械性能也迅速下降，在實(shí)際應(yīng)用中必須加入穩(wěn)定劑以提高對熱和光的穩(wěn)定性。工業(yè)生產(chǎn)的PVC分子量一般在5萬～11萬范圍內(nèi)，具有較大的多分散性，分子量隨聚合溫度的降低而增加；無固定熔點(diǎn)，80～85℃開始軟化，130℃變?yōu)檎硰棏B(tài)，160～180℃開始轉(zhuǎn)變?yōu)檎沉鲬B(tài)；有較好的機(jī)械性能，抗張強(qiáng)度60MPa左右，沖擊強(qiáng)度5～10kJ/m2；有優(yōu)異的介電性能。PVC曾是世界上產(chǎn)量最大的通用塑料，應(yīng)用非常廣泛。在建筑材料、工業(yè)制品、日用品、地板革、地板磚、人造革、管材、電線電纜、包裝膜、瓶、發(fā)泡材料、密封材料、纖維等方面均有廣泛應(yīng)用。然后為了提高聚氯乙烯的力學(xué)性能，往往在其中加入多種無機(jī)添加劑，然后無機(jī)添加劑與聚合物的相容性差，容易造成團(tuán)聚，降低成品的穩(wěn)定性強(qiáng)度。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的缺陷和不足，提供一種甲基化阻燃聚氯乙烯的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種甲基化阻燃聚氯乙烯的制備方法，包括以下步驟：

(1)取4-7重量份的錫酸鈉，加入到其重量10-16倍的去離子水中，攪拌均勻，加入2-3重量份的聚四氫呋喃醚二醇，升高溫度為60-70℃，保溫?cái)嚢?0-30分鐘，加入0.6-1重量份的聚磷酸銨，攪拌至常溫，得醇分散液；

(2)取5-6重量份的氧化鋅、24-30重量份的辛基苯基環(huán)四硅氧烷混合，在40-50℃下保溫?cái)嚢?-2小時(shí)，加入到上述醇分散液中，送入到反應(yīng)釜中，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為100-110℃，保溫?cái)嚢?0-40分鐘，出料，過濾，將沉淀水洗，常溫干燥，得阻燃硅氧烷；

(3)取10-17重量份的高嶺土，在600-800℃下煅燒2-3小時(shí)，冷卻后磨成細(xì)粉，與0.4-1重量份的2-巰基苯并咪唑混合，加入到混合料重量3-4倍的去離子水中，加入1-2重量份的司盤80，攪拌均勻，得高嶺土分散液；

(4)取上述阻燃硅氧烷，加入到上述高嶺土分散液中，攪拌均勻，滴加10-12重量份的、3-5％的過氧化鈉水溶液，升高溫度為50-60℃，保溫?cái)嚢?0-30分鐘，得羥基化阻燃高嶺土；

(5)取20-30重量份的聚氯乙烯，與2-4重量份的碳酸二甲酯混合，加入到混合料重量1.8-2倍的N-甲基吡咯烷酮中，攪拌均勻，得聚氯乙烯溶液；

(6)取1-3重量份的聚丙烯酰胺，加入到其重量10-20倍的去離子水中，在80-90℃下保溫?cái)嚢?-5分鐘，與上述羥基化阻燃高嶺土混合，攪拌均勻，滴加10-14重量份的、10-12％的甲醛溶液，滴加完畢后超聲2-3分鐘，得羥基化阻燃高嶺土分散液；

(7)取上述羥基化阻燃高嶺土分散液，與聚氯乙烯溶液混合，攪拌均勻，送入到反應(yīng)釜中，加入辛酸亞錫，調(diào)節(jié)反應(yīng)釜溫度為80-90℃，保溫?cái)嚢?-2小時(shí)，出料，過濾，將沉淀水洗，真空100-110℃下干燥1-2小時(shí)，得甲基化阻燃高嶺土交聯(lián)聚氯乙烯；

(8)取上述甲基化阻燃高嶺土交聯(lián)聚氯乙烯，與1-2重量份的蓖麻油酸鋅、110-140重量份的聚氯乙烯混合，攪拌均勻，送入到擠出機(jī)中，熔融擠出，冷卻，即得所述甲基化阻燃聚氯乙烯。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：

本發(fā)明通過將辛基苯基環(huán)四硅氧烷在錫酸鈉的醇溶液中分散，然后引入氧化鋅與錫酸鈉反應(yīng)，得到錫酸鋅的阻燃硅氧烷，然后與高嶺土分散液混合，通過過氧化鈉處理，得到羥基化阻燃高嶺土，然后將聚氯乙烯與碳酸二甲酯混合，再與羥基化阻燃高嶺土混合，通過甲醛處理，以碳酸二甲酯為甲基化助劑，得到甲基化阻燃高嶺土交聯(lián)聚氯乙烯；

本發(fā)明通過交聯(lián)處理，將高嶺土與聚氯乙烯有效的結(jié)合，提高了成品材料的穩(wěn)定性強(qiáng)度，降低了團(tuán)聚，同時(shí)加入的辛酸鋅，高嶺土等都可以起到很好的阻燃防火性能，提高了成品材料的綜合性能。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種甲基化阻燃聚氯乙烯的制備方法，包括以下步驟：