[發(fā)明專利]一種超臨界二氧化碳萃取女貞子熊果酸的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710608081.7 | 申請日: | 2017-07-24 |
| 公開(公告)號: | CN107325150B | 公開(公告)日: | 2020-05-12 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 郭姣;肖雪 | 申請(專利權(quán))人: | 廣東藥科大學(xué) |
| 主分類號: | C07J63/00 | 分類號: | C07J63/00 |
| 代理公司: | 廣州科沃園專利代理有限公司 44416 | 代理人: | 徐翔 |
| 地址: | 510006 廣東省廣*** | 國省代碼: | 廣東;44 |
| 權(quán)利要求書: | 查看更多 | 說明書: | 查看更多 |
| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 一種 臨界 二氧化碳 萃取 女貞子 果酸 方法 | ||
1.一種超臨界二氧化碳萃取女貞子熊果酸的方法,其特征在于,包括以下步驟:
S1、預(yù)處理:將女貞子粉碎備用;
S2、加料:稱取步驟S1粉碎后的女貞子粉末,放入超臨界二氧化碳萃取裝置的萃取釜中,擰緊萃取釜蓋,并檢查分離釜蓋和有關(guān)閥門是否處于關(guān)閉狀態(tài),其中,所述女貞子粉末的粒徑為50目,所述女貞子粉末投放量為200g;
S3、升溫過程:啟動電源,接通冷卻水,啟動制冷劑開關(guān),并打開萃取釜、分離釜的加熱開關(guān),設(shè)定萃取釜和分離釜I、II、III的溫度,所述的萃取釜的溫度為40℃,所述分離釜I的溫度為55℃,所述分離釜II的溫度為45℃,所述分離釜III的溫度為45℃;
S4、升壓過程:在冷凍機溫度降至5-6℃,且萃取釜、分離釜的溫度達到設(shè)定的溫度并且穩(wěn)定時,打開二氧化碳的氣瓶以及氣源進氣閥,先排出萃取分離系統(tǒng)內(nèi)的空氣,當(dāng)萃取壓力與儲罐壓力一致時,啟動二氧化碳泵,調(diào)節(jié)萃取釜和分離釜的壓力,并設(shè)置萃取時間為120min,所述萃取釜壓力為18MPa,所述分離釜I的壓力為10MPa,所述分離釜II的壓力為6MPa,所述分離釜III的壓力為6MPa;
S5、分析計算:當(dāng)達到萃取時間后,從分離釜中收集女貞子萃取物并稱量其重量,并通過高效液相色譜法對熊果酸進行定量分析,并計算熊果酸的百分含量;樣品中熊果酸的百分含量=熊果酸樣品濃度(mg/mL)×熊果酸樣品體積(mL)/樣品取樣量,熊果酸的百分率=樣品中熊果酸的百分含量×樣品所屬萃取物重量/女貞子投藥量(g)×100%;其中,所述高效液相色譜法的色譜條件為:色譜柱:Sharpsil-H C18色譜柱;流動相:乙腈-0.1%磷酸;洗脫梯度:0-10min,乙腈40-75%,10-23min,乙腈75-79%,23-31min,乙腈79-79.4%,31-40min,乙腈79.4-95%,40-50min,乙腈95%;柱溫25℃;檢測波長210nm;流速為1.0mL/min;進樣量為20μL。
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