[發(fā)明專利]一種低碳鹵代烷烴用于分離與提純混合二元酸中戊二酸的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710607704.9
• 申請日: 2017-07-24
• 公開（公告）號: CN107522614B
• 公開（公告）日: 2021-03-26
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 彭勝;王志彥;王亞濤;劉莉莉;李洪娟;董森;陳曦;寧利民;于泳;楊大志
• 申請（專利權(quán)）人: 唐山開灤化工科技有限公司
• 主分類號: C07C51/43
• 分類號: C07C51/43;C07C55/12
• 代理公司: 北京思海天達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11203
• 代理人: 張立改

1.采用低碳多鹵代烷烴溶劑進(jìn)行結(jié)晶從混合二元酸中分離與提純戊二酸的方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）原料溶解過程，將DBA原料進(jìn)行粉碎，然后過篩后備用；將粉碎過篩的DBA原料加入到低碳多鹵代烷烴類溶劑中，進(jìn)行加熱攪拌溶解，然后趁熱過濾，得到濾渣和濾液；其中DBA與溶劑的比例為每1g粉碎過篩的DBA原料對應(yīng)2.1-3.3ml的低碳多鹵代烷烴溶劑，加熱溶解的溫度為54-72℃；

（2）濾液結(jié)晶，將步驟（1）得到的熱濾液加入到結(jié)晶器中攪拌，待其溫度穩(wěn)定后進(jìn)行降溫至結(jié)晶終溫，在該溫度下維持一定時間，然后進(jìn)行恒溫過濾，得到戊二酸晶體粗產(chǎn)品；結(jié)晶終溫為42-51℃；

（3）重結(jié)晶，將步驟（2）得到的戊二酸晶體粗產(chǎn)品在新鮮低碳多鹵代烷烴溶劑中進(jìn)行溶解后重結(jié)晶；

所述低碳多鹵代烷烴為1,2,3-三氯丙烷、1,4-二氯丁烷或1-溴-5氯戊烷；

步驟（2）降溫速度為0.1℃/min；在結(jié)晶終溫保溫的時間為0.3-0.5h；

一次結(jié)晶和重結(jié)晶的母液進(jìn)行循環(huán)利用，加入到步驟（1）中作為溶劑。

2.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，步驟（2）在降溫的過程中的某一時刻加入戊二酸固體作為晶種，晶種粒徑大小100-300μm，質(zhì)量為DBA質(zhì)量的0.5-2‰。

3.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，步驟（2）對結(jié)晶器進(jìn)行加熱，加熱濾液至穩(wěn)定溫度高于步驟（1）溶解溫度1-3℃。

4.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，步驟（3）戊二酸晶體粗產(chǎn)品與溶劑的用量關(guān)系為每1g戊二酸晶體粗產(chǎn)品對應(yīng)5-8ml的低碳鹵代烷烴類溶劑，降溫的過程中的某一時刻加入粒徑大小100-300μm，戊二酸晶體粗產(chǎn)品質(zhì)量的1‰的戊二酸固體作為晶種。

5.按照權(quán)利要求1的方法，其特征在于，步驟（3）重結(jié)晶終溫為高于結(jié)晶溫度1-4℃；重結(jié)晶的降溫速率為0.1℃/min。