[發(fā)明專利]一種水產(chǎn)養(yǎng)殖廢水處理用的載鈰氧化錫復(fù)合微球光催化劑的制備方法

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• 申請日: 2017-07-24
• 公開（公告）號: CN107486194A
• 公開（公告）日: 2017-12-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 戴光紅
• 申請（專利權(quán)）人: 安徽華億農(nóng)牧科技發(fā)展有限公司
• 主分類號: B01J23/14
• 分類號: B01J23/14;B01J35/08;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/16
• 代理公司: 安徽合肥華信知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司34112
• 代理人: 余成俊

1.一種水產(chǎn)養(yǎng)殖廢水處理用的載鈰氧化錫復(fù)合微球光催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）稱取一定量的結(jié)晶SnCl₄·5H₂O與10mmol的尿素溶于60mL的混合溶劑中攪拌至完全溶解，得到溶液A；

（2）將0.06mmol的表面活性劑溶于無水乙醇、四氫呋喃和去離子水的混合溶劑中充分?jǐn)嚢柚寥芙猓玫饺芤築；

（3）將溶液B緩慢滴加到溶液A中并持續(xù)攪拌30min，然后超聲分散10min，最后將混合溶液轉(zhuǎn)入水熱釜中，于180℃下反應(yīng)12h，自然冷卻至室溫，過濾留沉淀，洗滌并烘干，得氧化錫微球，所述微球的直徑約為1μｍ；

（4）將上述制得的氧化錫微球置于等離子體石英反應(yīng)器上，在常溫常壓、開放環(huán)境下，直接將等離子體噴射到氧化錫微球表面，處理100-600s得表面改性的氧化錫微球，所述等離子體放電條件為：功率為10-5000W；

（5）稱取0.3g步驟（4）表面改性的氧化錫微球超聲分散于30mL的去離子水中，加入30mL濃度為0.075mol/L的硝酸鈰(IV)溶液混合攪拌1h，再加入40mL濃度為75g/L的聚乙烯吡咯烷酮乙醇溶液攪拌2h，用去離子水離心洗滌、烘干，放入馬弗爐中煅燒處理，出料。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水產(chǎn)養(yǎng)殖廢水處理用的載鈰氧化錫復(fù)合微球光催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（1）中稱取2mmol結(jié)晶SnCl₄·5H₂O溶于混合溶劑中，其中，所述的混合溶劑為無水乙醇與四氫呋喃按照體積比為3∶1混合而成。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水產(chǎn)養(yǎng)殖廢水處理用的載鈰氧化錫復(fù)合微球光催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中表面活性劑為PEG 6000，其中無水乙醇、四氫呋喃和去離子水的體積比1.5∶0.5∶1。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種水產(chǎn)養(yǎng)殖廢水處理用的載鈰氧化錫復(fù)合微球光催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（3）中得到的沉淀先用無水乙醇離心洗滌3次再用去離子水離心洗滌3次，然后在60℃烘箱中烘干。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種水產(chǎn)養(yǎng)殖廢水處理用的載鈰氧化錫復(fù)合微球光催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟（5）中放入烘箱100℃干燥12 h，放入馬弗爐中于500-510℃煅燒15-20min，冷卻出料。