[發明專利]一種羥基錫酸鐵/石墨烯復合光催化劑及其制備方法

有效

• 申請號: 201710607545.2
• 申請日: 2017-07-24
• 公開（公告）號: CN107321359B
• 公開（公告）日: 2019-04-05
• 發明（設計）人: 俞瀚;吳繼耀;田樹杭;洪峰毅
• 申請（專利權）人: 福州大學
• 主分類號: B01J23/835
• 分類號: B01J23/835;B01J35/02
• 代理公司: 福州元創專利商標代理有限公司 35100
• 代理人: 蔡學俊;林捷

1.一種羥基錫酸鐵/石墨烯復合光催化劑的制備方法，其特征在于：復合光催化劑為將羥基錫酸鐵FeSnO(OH)₅負載在石墨烯上，是一種FeSnO(OH)₅/石墨烯復合光催化劑；首先制備出氧化石墨和羥基錫酸鐵粉末，再配制成溶液，混合攪拌后轉移到反應釜中在高溫箱式爐中反應5~8h，此過程中氧化石墨被還原成石墨烯，并與FeSnO(OH)₅復合，將反應得到的溶液離心洗滌后，再經烘干、研磨，制備得到FeSnO(OH)₅/石墨烯復合光催化劑；具體步驟如下：

（1）氧化石墨的合成

將1~3g石墨粉和0.5~1.5g硝酸鈉固體粉末倒入23~69mL質量分數為98%的濃硫酸中，保持溶液溫度在0℃左右，充分攪拌1h，之后緩慢加入3~8g高錳酸鉀固體，充分攪拌2h，期間溫度控制在低于15℃，攪拌完全后升溫至38℃，再攪拌1h，接著向溶液倒入100~300mL去離子水中，攪拌1h，溫度控制在92℃左右，攪拌完后冷卻，冷卻到60℃時，加入20~70mL質量分數30%雙氧水溶液，使得溶液變為金色或者土黃色；最后，將得到的漿料用質量分數5%的鹽酸離心洗滌，直到用氯化鋇檢測得到的洗滌液中無沉淀，pH為5，將洗滌后得到的固態物質烘干，之后研磨精細，得到氧化石墨粉末；

（2）羥基錫酸鐵FeSnO(OH)₅的合成

稱取5~20mmol的FeSO₄·7H₂O固體粉末加入到裝有去離子水的燒杯中，在室溫下攪拌，直到完全溶解，將5~20mmol的Na₂SnO₃·4H₂O固體粉末在去離子水中溶解，加入到FeSO₄的溶液中，在0~80℃條件下攪拌3~8h，離心取沉淀物，并分別用去離子水和無水乙醇洗滌3~5次，放入烘箱在70~100℃的條件下，干燥8~12h；

（3）FeSnO(OH)₅/石墨烯的合成

稱取0.01~0.1g的氧化石墨加入到盛有去離子水的燒杯中，超聲1~2h，再稱取0.1~0.2g的FeSnO(OH)₅粉末，使其溶解在25mL的鹽酸溶液中，然后加入到上述溶液中劇烈攪拌，直到溶液變得通透，將攪拌好的溶液轉移到反應釜中，放入高溫箱式爐中反應，反應完成后倒出，離心，用去離子水洗滌3次，將得到的沉淀物放入烘箱中烘干，然后研磨精細，便可得到FeSnO(OH)₅/石墨烯復合光催化劑。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟（3）所述的鹽酸pH為3~6；高溫箱式爐中反應溫度為90~130℃，反應時間為5~8h。