[發明專利]基于ICPMS和ICPOES分析食品中多元素含量的高通量超級微波消解前處理方法

有效

• 申請號: 201710606719.3
• 申請日: 2017-07-24
• 公開（公告）號: CN107367423B
• 公開（公告）日: 2018-03-13
• 發明（設計）人: 黨華;邱志超;李姍;趙一霖;李吉龍;李瓊;黃少漫;李俞潔;何霜;陳朝堅
• 申請（專利權）人: 廣州檢驗檢測認證集團有限公司
• 主分類號: G01N1/44
• 分類號: G01N1/44;G01N21/73
• 代理公司: 廣州科粵專利商標代理有限公司44001
• 代理人: 蔣歡妹,莫瑤江

技術領域：

本發明涉及食品檢測技術領域，具體涉及一種基于ICPMS和ICPOES分析食品中多元素含量的高通量超級微波消解前處理方法。

背景技術：

傳統微波消解一般采用高酸度消解液進行微波消解(消解溫度一般不能太高，工作溫度一般不超過200℃，最高溫度不超過280℃)所以消解液酸度過低，在后期消解液難以將所有樣品有機物分解完全，消解液會產生渾濁。超級微波消解技術為最近十年國內引進國外技術發展起來的元素分析前處理技術。該法采用反應釜一體承壓消解技術，實現每批樣品管在同一反應釜中進行微波消解處理，消解完成后，儀器自動泄壓降溫，開蓋。與傳統獨立一樣一罐的獨立式微波消解方式相比，一體反應釜將所有待消解樣品(40位)一同放進一耐高壓特制不銹鋼反應釜內，密封充氮，微波加熱消解，具有溫度和壓力耐受性高，且不需人工為樣品逐一裝卸消解管的步驟，因此極大降低的微波消解處理的勞動強度，較普通微波消解更加徹底。

目前關于超級微波前處理的文獻都針對milestone的小型臺式超級微波ultrawave(15位)，該型號儀器反應腔體積較小，對于milestone的大型落地式超級微波ultraclave(40位)，如果條件完全按照小型微波設置，到導致反應劇烈，造成消解液損失，消解效果不盡理想。

Ultraclave官方操作手冊建議的超級微波消解條件是采用硝酸和水的體積比為4：1的硝酸溶液5ml，經窩旋震蕩和過夜靜止再上機消解，當每天大量樣品需要消解時，每樣逐一渦旋分散和過夜靜置操作耗時耗力。而且按照官方加酸量方法，仍有部分樣品消解液消解后含有黑炭粒(內部劇烈反應輕微爆炸的產物)。針對食品基體的ultraclave消解條件的研究文獻未見報道。

超級微波消解一體反應釜內，每個消解反應管管內腔壓力都要與反應釜內壓力一致連通，且又要避免釜蓋內頂冷凝液體滴落到管內造成樣品污染，這要求每個試管都要配備一個透氣又能遮擋上方滴落冷凝水的蓋子。超級微波原裝的消解反應管蓋一般為聚四氟乙烯制備的，造型復雜，一般需通過模具壓模生產或數控車床精車而得。技術難度相對較大，成本較高。且蓋子側壁較厚，至少要有3mm厚，否則蓋子容易破損，但蓋子側壁太厚導致的問題是，當滿載40位處理時，蓋子占據空間較大，蓋子間空間很小，個別管蓋會出現蓋合困難的現象。另外，超級微波消解特點為高通量，每批可處理消解管40支(針對milestone ultraclave型落地式超級微波)，在每日可處理5到7批樣品，每日需要試管200-300支，加上試管要經過清洗維護處理，因此超級微波消解要充分發揮其高通量性能，實驗室大致需要準備500到1000支消解用試管，而原裝管蓋為300元一個，所以實驗室提高超級微波的使用頻次，會付出較高額前期投入成本。級微波原裝的消解反應管蓋一般為聚四氟乙烯制備的，而聚四氟乙烯是網狀分子結構，試樣元素會在高溫處理下擴散進去這種材料里面，擴散的量不足以導致樣品產生影響，但會在材料中產生積累作用，因此，這種材質的原裝蓋子要經過酸蒸汽清洗，才能去除材料內部積累的污染元素，防止交叉污染產生。清洗設備一般價格較高而且還要浪費時間來處理。

發明內容：

本發明的目的是提供一種基于ICPMS和ICPOES分析食品中多元素含量的高通量超級微波消解前處理方法，利用超級微波的耐高溫特性，采用低酸度消解液進行微波消解處理，從而抑制微波消解過程中的反應劇烈程度，在較高的工作溫度(220℃)也能將樣品有機物充分氧化分解，以穩定的消解過程到達消解終點，得到澄清透明的消解液；同時消解前無需將待消解樣液渦旋震蕩或靜止過夜，無需外加其他試劑，且省去了后續的消解液趕酸步驟，最大限度簡化操作過程，提高處理效率和減少引入污染，且能同時測定不同種類食品中多種元素的含量。

本發明是通過以下技術方案予以實現的：

一種基于ICPMS和ICPOES分析食品中多元素含量的高通量超級微波消解前處理方法，該方法包括以下步驟：

1)置于40位以上的超級微波專用消解管支架的每個石英消解反應管中食品樣品量為0.3-0.5g，加入硝酸和水的體積比為1:0.8-1:1.4的硝酸溶液7-10mL，蓋上石英消解反應管專用蓋子；所述消解反應管內插于40位以上的超級微波專用消解管支架，可同時消解40個以上的樣品；