[發明專利]一種鋰離子電池負極材料GeOx/CNTs的制備方法

有效

• 申請號: 201710606614.8
• 申請日: 2017-07-24
• 公開（公告）號: CN107579210B
• 公開（公告）日: 2020-01-14
• 發明（設計）人: 鄭俊超;孫楠;張寶;童匯;張佳峰;喻萬景
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/48;H01M4/62;H01M10/0525;B82Y30/00
• 代理公司: 43205 長沙星耀專利事務所(普通合伙)
• 代理人: 張慧;趙靜華

1.一種鋰離子電池負極材料GeO_x/CNTs的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將二氧化鍺粉末與去離子水混合均勻，得到白色懸濁液；

（2）在不斷攪拌下，向步驟（1）所得白色懸濁液中滴加濃氨水溶液，得到均一透明的無色溶液；

所述濃氨水溶液的質量濃度為23%-28%；

（3）向步驟（2）所得無色溶液中加入分散好的碳納米管，混合均勻，得到含有碳納米管的混合溶液；

（4）將硼氫化鈉溶液滴入步驟（3）所得含有碳納米管的混合溶液中，溶液變為橙黃色；

（5）將步驟（4）所得的溶液置于0-60℃恒溫水浴鍋中攪拌3-48h，得到紅棕色沉淀，過濾，得到鋰離子電池負極材料GeO_x/CNTs。

2.根據權利要求1所述的鋰離子電池負極材料GeO_x/CNTs的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，濃氨水中所含氨的物質的量與步驟（1）中所用二氧化鍺粉末的物質的量之比為3-7:1。

3.根據權利要求1或2所述的鋰離子電池負極材料GeO_x/CNTs的制備方法，其特征在于，步驟（2）中，濃氨水中所含氨的物質的量與步驟（1）中所用二氧化鍺粉末的物質的量之比為3.5-6.5:1。

4.根據權利要求1或2所述的鋰離子電池負極材料GeO_x/CNTs的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，二氧化鍺粉末與去離子水混合的質量之比為1:0.02-0.2。

5.根據權利要求4所述的鋰離子電池負極材料GeO_x/CNTs的制備方法，其特征在于，二氧化鍺粉末與去離子水混合的質量之比為1:0.06-0.1。

6.根據權利要求1或2所述的鋰離子電池負極材料GeO_x/CNTs的制備方法，其特征在于，步驟（3）中，分散好的碳納米管的制備方法：將碳納米管溶解在去離子水中，并超聲分散2—4h，所加碳納米管與步驟（1）所用二氧化鍺粉末的質量之比為0.03-0.15:1。

7.根據權利要求1或2所述的鋰離子電池負極材料GeO_x/CNTs的制備方法，其特征在于，步驟（4）中，所加硼氫化鈉溶液中硼氫化鈉的物質的量與步驟（1）所用二氧化鍺粉末的物質的量之比為5-8:1。

8.根據權利要求1或2所述的鋰離子電池負極材料GeO_x/CNTs的制備方法，其特征在于，步驟（5）中，所述水浴溫度為20-40℃，反應時間為12-36h。

9.根據權利要求8所述的鋰離子電池負極材料GeO_x/CNTs的制備方法，其特征在于，水浴溫度為25℃-35℃，時間為18-30h。