[發明專利]一種氫氧化鋯的制備方法

在審

• 申請號: 201710606350.6
• 申請日: 2017-07-24
• 公開（公告）號: CN107500351A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發明（設計）人: 梁兵;王仕林
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C01G25/00
• 分類號: C01G25/00
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司21205
• 代理人: 張志剛

技術領域

本發明涉及一種化工原料制備方法，特別是涉及一種氫氧化鋯的制備方法。

背景技術

氫氧化鋯,或稱水合氧化鋯,是一種不溶于水,堿性稍強的兩性氧化物,廣泛應用于制備顏料、玻璃、染料等行業,同時也是制備其他鋯化合物的重要中間體。其制備一般采用高溫爐烘干煅燒，不僅投資多耗能大，污染嚴重，而且易團聚，純度低，粒徑分布不均勻。

發明內容

本發明的目的在于提供一種氫氧化鋯的制備方法，本發明方法是固定流量氨氣鼓泡法有效的控制反應速率從而達到控制獲得粒徑均勻，溫水洗滌之后再經過醇洗有效的減少了產物的團聚硬化，輕松獲得蓬松的粉末產品，從而獲得粒徑分布均勻的高純度的產物。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種氫氧化鋯的制備方法，其所用原料為八水合氧氯化鋯，依次經過勻速沉淀反應，溫去離子水洗滌，醇洗，干燥所得，具體實施方法如下：

（1）勻速沉淀反應：將八水合氧氯化鋯溶于去離子水中，在40℃-80℃恒溫水浴及機械攪拌（轉速100r/min-900r/min）條件下按固定流量通入氨氣鼓泡反應1-5h后，過濾取沉淀物。

（2）洗滌：將所得沉淀用溫去離子水反復洗滌多次直道洗滌去離子水中無氯離子即可。

（3）醇洗：然后繼續用工業乙醇洗滌上述沉淀物2-4次。

（4）干燥：將醇洗之后的沉淀物放入80℃-110℃恒溫干燥箱中干燥5-8h即得蓬松粉末狀產品。

所述的氫氧化鋯的制備方法，步驟（1）中固定流量氨氣鼓泡法有效的控制反應速率從而達到控制獲得粒徑均勻產品的目的。

所述的氫氧化鋯的制備方法，此種制備氫氧化鋯的方法經步驟（2）的溫水洗滌之后再經過步驟（3）醇洗有效的減少了產物的團聚硬化,提高產物活性。

本發明的優點與效果是：

本發明制作方法簡單，反應可控的獲得粒徑均勻且團聚較少的氫氧化鋯的制備方法。

本發明氫氧化鋯的制備方法是步驟（1）中固定流量氨氣鼓泡法有效的控制反應速率從而達到控制獲得粒徑均勻。

本發明氫氧化鋯的制備方法是經步驟（2）的溫水洗滌之后再經過步驟（3）醇洗有效的減少了產物的團聚硬化。輕松獲得蓬松的粉末產品。

本發明不用高溫煅燒，不僅降低了成本，減少了污染，而且通過氨氣鼓泡法可以有效地控制了反應速率，從而獲得粒徑分布均勻的高純度的產物。

具體實施方式

下面結合實施例對本發明進行詳細說明。

實施例1，一種氫氧化鋯的制備方法，其特征在于所用原料為八水合氧氯化鋯，依次經過勻速沉淀反應，去離子水洗滌，醇洗，干燥所得，具體實施方法如下：

（1）勻速沉淀反應：將八水合氧氯化鋯溶于去離子水中，在40℃-80℃恒溫水浴及機械攪拌（轉速100r/min-900r/min）條件下按固定流量通入氨氣鼓泡反應1-5h后，過濾取沉淀物。

（2）洗滌：將所得沉淀用溫去離子水反復洗滌多次直道洗滌去離子水中無氯離子即可。

（3）醇洗：然后繼續用工業乙醇洗滌上述沉淀物2-4次。

（4）干燥：將醇洗之后的沉淀物放入80℃-110℃恒溫干燥箱中干燥5-8h即得蓬松粉末狀產品。

實施例2 ，實施例1所示的氫氧化鋯的制備方法中步驟（1）中60℃恒溫水浴及機械攪拌（轉速300r/min）條件下通入氨氣流量為160ml/min，保溫反應4h。

實施例3 ，實施例1所示的氫氧化鋯的制備方法中步驟（2）中40℃去離子水洗滌，接著步驟（3）工業乙醇洗滌3次。