[發明專利]銅鎵合金粉的制備方法

有效

• 申請號: 201710605714.9
• 申請日: 2017-07-24
• 公開（公告）號: CN107321998B
• 公開（公告）日: 2020-01-07
• 發明（設計）人: 胡智向;朱劉;黃宇彬;王波
• 申請（專利權）人: 先導薄膜材料(廣東)有限公司
• 主分類號: B22F9/08
• 分類號: B22F9/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明涉及一種銅鎵合金粉的制備方法，采用真空高壓霧化設備制備，制備方法包括如下步驟：S1、配料；S2、抽真空后，在保護氣體保護下，升溫并保溫使得原料熔融混合；S3、霧化為合金粉；S4、自然降溫至常溫，得到制得的銅鎵合金粉。本發明銅鎵合金粉的制備方法采用霧化制粉法制備流動性能好、低氧含量、純度高的銅鎵合金粉，能夠根據不同應用需求對銅鎵合金粉的配比要求進行配料，所制備得到的銅鎵合金粉的純度達到6N。

技術領域

本發明涉及一種合金粉末的制備領域，尤其涉及一種銅鎵合金粉的制備方法。

背景技術

銅銦鎵硒（CuIn_1-xGa_xSe，CIGS）薄膜太陽能電池具有成本低、性能穩定、抗輻射能力強、光譜響應范圍廣等優點。目前制備 CIGS主要有兩種思路：多元分步蒸發和金屬置頂層后硒化。實現方法主要有蒸鍍法、磁控濺射、分子束外延技術、噴霧熱解及快速凝固技術等。其中磁控濺射方法具有成分可控、原料利用率高、薄膜致密性好、膜厚均勻等優點，是目前最有前景的制備 CIGS 薄膜的方法。濺射制備 CIG 前驅薄膜，由于銦和鎵都是熔點較低的金屬，無法直接制備出性能穩定、結構均勻的 CIG 合金靶材，因此在制備 CIG 前驅薄膜時，同時采用銅鎵合金靶材和銦靶材、或者銅鎵合金靶材和銅銦合金靶材濺射沉積。另外，在濺射的過程中，靶材內部的缺陷會引起電弧放電，影響 CIGS 吸收層薄膜的結構及質量。為了使銅銦鎵硒薄膜中鎵的配比可控以及減少在濺射過程中引起電弧放電的缺陷，需要制備高質量的銅鎵合金靶材，目前通過球磨等常規方法制備的銅鎵合金粉體由于形貌不規則而流動性能差，且氧化量高達2000ppm以上，生產效率極低，同時由于為多工序不同設備生產，無法生產高純6N及以上的合金分體，故而生產的銅鎵合金靶材相對密度較低，只能達到95%左右，靶材中氧含量偏高，無法滿足高品質銅銦鎵硒薄膜對銅鎵靶材的要求，而制備流動性能好、低氧含量、純度高的高質量銅鎵合金粉是制備高質量銅鎵合金靶材的關鍵因素。

所以，有必要設計一種新的銅鎵合金粉的制備方法以解決上述技術問題。

發明內容

本發明的目的在于提供一種制備流動性能好、低氧含量、純度高的高質量銅鎵合金粉的制備方法。

為實現前述目的，本發明采用如下技術方案：一種銅鎵合金粉的制備方法，采用真空高壓霧化設備制備，所述霧化設備包括一熔煉系統、一霧化系統、一抽真空系統、一氣源供應系統、一集成控制系統，所述熔煉系統包括一坩堝，所述霧化系統包括一霧化室，所述霧化室內置有一霧化噴嘴以及位于霧化噴嘴上方的一中間包，制備方法包括如下步驟：

S1、將高純銅和高純鎵兩種原料按照配比要求進行配料后，將原料放入熔煉系統的坩堝內；

S2、抽真空后，在保護氣體保護下，使得坩堝溫度升溫至1150~1450℃，升溫時間為25~35min，坩堝內的原料熔融成銅鎵合金液，保溫20~40min，坩堝緩慢搖擺，使得熔融金屬充分混合均勻；

S3、熔融金屬被注入位于霧化噴嘴之上的中間包內，熔融金屬由中間包底部漏眼流出，通過霧化噴嘴時與高速氣流或水流相遇被霧化為細小液滴，霧化液滴在封閉的霧化室內快速凝固成合金粉末；

S4、自然降溫至常溫，往霧化設備內充入保護氣體至常壓即可打開霧化設備得到制得的銅鎵合金粉。

作為本發明的進一步改進，所述熔煉系統包括安裝在坩堝上方的一攪拌槳。

作為本發明的進一步改進，所述坩堝的搖擺幅度為±60°。

作為本發明的進一步改進，所述保護氣體為惰性氣體或者氮氣。

作為本發明的進一步改進，制得的銅鎵合金粉的純度為6N及以上。

作為本發明的進一步改進，所述高純銅的純度為5N及以上。

作為本發明的進一步改進，所述高純鎵的純度為5N及以上。