[發明專利]一種辛氧基甘油的合成方法有效

申請號：	201710605563.7	申請日：	2017-07-24
公開（公告）號：	CN107216240B	公開（公告）日：	2021-01-26
發明（設計）人：	丁圣峰	申請（專利權）人：	湖北阿泰克生物科技股份有限公司
主分類號：	C07C43/13	分類號：	C07C43/13;C07C41/26;C07C41/42
代理公司：	廣州海心聯合專利代理事務所(普通合伙) 44295	代理人：	蔡國
地址：	441409 湖***	國省代碼：	湖北;42
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摘要：
搜索關鍵詞：	一種辛氧基甘油合成方法
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【說明書】：

本發明公開了一種辛氧基甘油的合成方法，涉及日化添加劑的合成領域。旨在提供一種高收率的合成方法。本技術方案包括以下步驟：步驟1：向乙酸酐中加入2?乙基已基縮水甘油醚、催化劑，反應1～2h，得中間體；步驟2：調節體系pH為12～14，攪拌1小時，靜置分液；步驟3：先后用氯化銨溶液、水洗滌油相，精餾油相，得辛氧基甘油。本發明用于制備高純度的辛氧基甘油。

技術領域

本發明涉及日化添加劑的合成領域，尤其是一種辛氧基甘油的合成方法。

背景技術

辛氧基甘油(又稱乙基己基甘油，3-[2-(Ethylhexyl)oxyl]-1,2-propandiol)是一種新的具有防腐功效兼顧保濕除臭功效的多功能化妝品添加劑，特別是作為“無添加防腐劑”的最重要的代表之一，在日化產品中與其它多元醇等復合使用，具有保濕護膚，防腐除臭等功效，目前已在化妝品領域廣泛使用。特別是利用辛氧基甘油和其他傳統防腐劑的增效作用，可大量降低傳統防腐劑的加入量，使防腐體系毒性降低，對人體安全性顯著提高。

辛氧基甘油的主要原料是異辛基縮水甘油醚(2-乙基已基縮水甘油醚)，其成本占到辛氧基甘油原材料成本的70-80％。目前相關專利文獻報道的收率為80％左右。為降低成本，提高收率是非常必要的。

中國專利申請CN2014106267923中用縮水甘油醚和乙酸鈉，強堿及水在90-95°反應8-10小時，收率84％，不但反應時間長，且收率不高。用羧酸(鹽)與烷基縮水甘油醚加成后在堿性條件下水解，容易產生大量的烷基縮水甘油醚的自聚物，產率降低，處理困難。

中國專利申請CN2015102399330一種制備高純度辛氧基甘油的方法，通過以2-乙基已基縮水甘油醚和丙酮在路易斯酸作用下生成中間體，適時加入終止劑后水解，最后利用短程蒸餾得到高純度辛氧基甘油，產品收率只有88％，且中間過程需要蒸出過量的溶劑，較為復雜。

日本專利JP 581 340 49中給出：在酸如路易斯酸的存在下用酸酐與縮水甘油醚反應得到中間體，然后水解。酸酐的用量大大超過理論用量，經濟上沒有可行性。

發明內容

針對上述不足，本發明旨在提供一種高收率辛氧基甘油的方法，通過本發明所述的合成方法，可得到高純度的辛氧基甘油，作為日化產品的多功能添加劑。

為了實現上述目的，本發明的技術方案是這樣的：一種辛氧基甘油的合成方法，包括以下步驟：

步驟1：向乙酸酐中加入2-乙基已基縮水甘油醚、催化劑，反應1～2h，得中間體；

步驟2：用pH調節劑調節體系pH為12～14，攪拌1小時，靜置分液；

步驟3：先后用氯化銨溶液、水洗滌油相，精餾油相，得辛氧基甘油。

其中，步驟1所述的催化劑為三乙胺、三辛胺的一種或兩種組合。

其中，所述的催化劑與2-乙基已基縮水甘油醚摩爾比為1:20～50。