[發(fā)明專利]一種具有分級結(jié)構(gòu)的SnS2水熱制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710604744.8
• 申請日: 2017-07-24
• 公開（公告）號: CN107416892B
• 公開（公告）日: 2018-11-20
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 霍地;郗海琴
• 申請（專利權(quán)）人: 東北大學(xué)
• 主分類號: C01G19/00
• 分類號: C01G19/00;B82Y40/00
• 代理公司: 大連理工大學(xué)專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉

本發(fā)明公開了一種具有分級結(jié)構(gòu)的SnS₂水熱制備方法，其制備方法包括以下步驟：將一種植物酚酸溶解在去離子水中形成植物酚酸水溶液，然后將SnCl₄?5H₂O和硫脲加入到植物酚酸水溶液中，攪拌溶解形成一種黃色混合液體。將混合液體轉(zhuǎn)移到帶Teflon內(nèi)襯的不銹鋼水熱釜中，封閉后在適當(dāng)溫度加熱一定時間后，冷卻到室溫。離心分離出的固體經(jīng)過去離子水和乙醇洗滌數(shù)次，在60℃真空干燥后得到納米顆粒組裝的二維納米薄層片組裝的花狀分級結(jié)構(gòu)SnS₂材料。本發(fā)明提出的制備SnS₂方法中原料與溶劑無毒，綠色環(huán)保；SnS₂的結(jié)晶相單一，化學(xué)組分均勻；合成反應(yīng)溫度低、時間短，工藝簡單，收率高、適合批量制造。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于納米材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種具有分級結(jié)構(gòu)的SnS₂的制備方法。

背景技術(shù)

二維層狀納米材料具有特殊的電、磁、聲、熱、光等性能，相關(guān)材料的合成制備與應(yīng)用研究日漸興起。過渡金屬硫化物是二維層狀納米材料中重要的一類，其中SnS₂屬于Ⅳ-Ⅵ族半導(dǎo)體化合物，帶隙寬度為2.18-2.44eV，具有強烈地光學(xué)各向異性。SnS₂具有CdI₂型層狀結(jié)構(gòu)，其由兩層六方密堆積的S原子中間夾一層Sn原子構(gòu)成三明治型晶體結(jié)構(gòu)。在層內(nèi)原子之間以共價鍵結(jié)合，層與層之間為較弱的范德華力作用。SnS₂層狀納米結(jié)構(gòu)材料具有特殊的光電性能，因此在光催化、傳感器、太陽能電池和鋰離子電池電極等方面具有潛在應(yīng)用。

目前，包括納米顆粒、納米線、層片狀以及空心球狀等不同形貌的SnS₂已經(jīng)被制備出來。其中，由二維層片組裝的三維分級結(jié)構(gòu)SnS₂不僅能夠保持組裝單元結(jié)構(gòu)的特性，而且組裝后的二次結(jié)構(gòu)能夠產(chǎn)生新的理化特性。例如，具有三維分級結(jié)構(gòu)的SnS₂材料用作鋰離子電池負極材料時，三維分級結(jié)構(gòu)具有較大的比表面積有利于電解液的擴散和鋰離子及電子傳輸，減少極化現(xiàn)象，同時能夠緩沖SnS₂在電化學(xué)反應(yīng)過程中的體積變化。Ma等[RSCadvances,2012,2 3615-3617]研究證明微米級花狀分級結(jié)構(gòu)SnS₂表現(xiàn)出比單個納米片狀SnS₂更好的電化學(xué)性能。因此，設(shè)計和制備具有三維分級結(jié)構(gòu)的SnS₂對于提高其使用性能具有重要意義。

控制性制備三維分級結(jié)構(gòu)SnS₂的工作已有若干嘗試和進展。中國發(fā)明專利 (申請?zhí)朇N 201610019766.3)公開了以冰醋酸十二甘醇作為溶劑，加入四氯化錫和硫代乙酰胺后，在水熱反應(yīng)釜中180℃反應(yīng)12小時后得到SnS₂微球，并且用于鋰離子電池的負極材料。中國發(fā)明專利(申請?zhí)朇N 201310282055.1)公開了一種水熱合成SnS₂納米材料的方法，其采用SnCl₂-2H₂O和TAA或硫化鈉分別為錫源和硫源，用Triton-X-100或十二烷基硫酸鈉作為表面活性劑，在 140-220℃加熱5-12小時獲得SnS₂的納米層片。中國發(fā)明專利(申請?zhí)朇N201410576681.6)公開了一種制備超薄SnS₂納米片的方法，以油酸體系為基礎(chǔ)，加入錫源和硫源，在常壓和較低溫度下制備SnS₂納米片。目前，雖然已經(jīng)獲得薄片狀和三維花狀SnS₂，但是可以看到制備SnS₂層片結(jié)構(gòu)及其組裝的分級結(jié)構(gòu) SnS₂材料時，幾乎都采用不利于環(huán)境生態(tài)的有機溶劑或化工表面活性劑。發(fā)展綠色環(huán)保、簡單可控的制備分級結(jié)構(gòu)SnS₂材料的方法仍具有挑戰(zhàn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種無污染、綠色環(huán)保、簡單易行的方式制備納米層狀SnS₂，得到的SnS₂具有分級結(jié)構(gòu)特征的微米級尺寸玫瑰花狀。