[發(fā)明專利]負(fù)載金花的三維還原氧化石墨烯的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710604692.4
• 申請(qǐng)日: 2017-07-24
• 公開（公告）號(hào): CN107324321B
• 公開（公告）日: 2019-07-19
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 蘭飛飛;梁琳琳;馬超;葛慎光;于京華;顏梅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 濟(jì)南大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B32/19
• 分類號(hào): C01B32/19
• 代理公司: 濟(jì)南譽(yù)豐專利代理事務(wù)所(普通合伙企業(yè)) 37240
• 代理人: 李茜

1.負(fù)載金花的三維還原氧化石墨烯的制備方法，其特征是包括以下步驟：

1.1在計(jì)算機(jī)上通過繪圖軟件設(shè)計(jì)紙基生長基底圖案；

1.2生長基底的預(yù)處理：將氧化石墨烯水溶液滴加到生長基底的親水區(qū)域，干燥，重復(fù)3- 6次；

1.3還原溶液的配制：量取 10.0-15.0 mL 二次水，40 - 60 μL 80%的水合肼，30-50 μL 28%的氨水于燒杯中，攪拌5 min后放入高壓釜；

1.4氧化石墨烯的還原：將步驟1.2中已經(jīng)預(yù)處理過的生長基底放入步驟1.3中的高壓釜后,在80 -110 ^oC烘箱中放置1-3 h；

1.5將反應(yīng)后的還原氧化石墨烯從高壓釜中取出，用超純水清洗三次后真空冷凍干燥8-12 h；

1.6 將金納米種子滴加到步驟1.5中生成的還原氧化石墨烯上并進(jìn)行還原生成金花，金花的具體合成過程：量取100 mL二次水置于單口燒瓶中，加熱到95 ℃，隨后加入1 mL1wt% 氯金酸溶液，反應(yīng)1min后，加入3.5 mL 1wt% 檸檬酸鈉溶液，繼續(xù)攪拌12-18 min至溶液變?yōu)榫萍t色，制備金納米種子；稱取0.0139 g鹽酸羥胺溶于1 mL水后放置于4 oC下待用；量取667 μL 1wt% 氯金酸溶液放置于4 oC下待用；量取100 μL合成的金納米種子滴于親水區(qū)域，自然干燥，重復(fù)5次，二次水洗凈后將配置好的鹽酸羥胺和氯金酸溶液迅速混合，隨后將混合后的溶液加到滴有金納米種子的親水工作區(qū)域，反應(yīng)10 min后二次水清洗。

2.根據(jù)權(quán)利要求 1 所述的負(fù)載金花的三維還原氧化石墨烯的制備方法，其特征是：在計(jì)算機(jī)上通過Adobe illustrator設(shè)計(jì)紙芯片疏水蠟打印圖案，將設(shè)計(jì)好的圖案通過蠟打印機(jī)打印在已裁剪為A4大小的2號(hào)色譜紙上，親水區(qū)為直徑為16 mm圓形區(qū)域，將帶有蠟打印圖案的A4色譜紙通過電熱器加熱到120 oC，90 -120 s后，蠟融化并浸透整個(gè)紙的厚度，形成一個(gè)被疏水墻包圍的圓形親水區(qū)域。

3.根據(jù)權(quán)利要求 1 所述的負(fù)載金花的三維還原氧化石墨烯的制備方法，其特征是：步驟1.2生長基底的預(yù)處理：準(zhǔn)備濃度為 0. 5 mg/mL的氧化石墨烯水溶液，通過旋涂的方法將氧化石墨烯負(fù)載到紙的親水區(qū)域，轉(zhuǎn)速為800 r/min，時(shí)間為50 s，放入50 oC 烘箱干燥30 min, 重復(fù)上述過程3次。

4.根據(jù)權(quán)利要求 1 所述的負(fù)載金花的三維還原氧化石墨烯的制備方法，其特征是：在步驟1.3中配制還原溶液時(shí)量取10-15 mL二次水溶液，40-60 μL 80%的水合肼，30-50 μL28%的氨水于燒杯中，攪拌5 min后放入高壓釜。

5.根據(jù)權(quán)利要求 1 所述的負(fù)載金花的三維還原氧化石墨烯的制備方法，其特征是：在步驟1.4中還原氧化石墨烯時(shí)將步驟1.2中已經(jīng)預(yù)處理過的生長基底放入步驟1.3中的高壓釜后，在80-110 ^oC烘箱中放置1-3 h。

6.根據(jù)權(quán)利要求 1 所述的負(fù)載金花的三維還原氧化石墨烯的制備方法，其特征是：在步驟1.5中將反應(yīng)后的負(fù)載有還原氧化石墨烯的生長基底從高壓釜中取出，用超純水清洗三次后真空冷凍干燥8-12 h。