[發明專利]一種磁性/熒光雙功能的EuCl2

有效

• 申請號: 201710604334.3
• 申請日: 2017-07-24
• 公開（公告）號: CN107311217B
• 公開（公告）日: 2020-02-18
• 發明（設計）人: 林權;趙天鑫;趙玥琪;孫源卿;宋善良;楊柏
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: C01F17/271
• 分類號: C01F17/271;C09K11/85;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 劉世純;王恩遠

一種磁性/熒光雙功能的EuCl₂納米晶以及通過界面組裝方法制備的磁性/熒光雙功能、超晶格結構的EuCl₂納米晶，屬于稀土技術領域。是將稀土銪的化合物、含氮化合物、還原性烷基化合物、烷基酸、高沸點溶劑，在真空條件下加熱；然后將反應體系內轉換成氮氣條件，升溫反應；反應結束冷卻至室溫，用無水丙酮反沉淀，離心后將沉淀分散至非極性溶劑中，重復多次，得到EuCl₂納米晶溶液；緩慢滴加于含羥基有機溶劑液面之上，用玻璃板蓋住，隨著非極性溶劑的緩慢揮發，在含羥基有機溶劑與空氣界面組裝獲得緊密排列的超晶格結構的磁性/熒光雙功能的EuCl₂納米晶。所制備的EuCl₂納米晶具有形貌規整，尺寸可調，優良的磁學和熒光雙功能性質，具有很廣闊的應用前景。

技術領域

本發明屬于稀土技術領域，具體涉及一種磁性/熒光雙功能的EuCl₂納米晶以及通過界面組裝方法制備的磁性/熒光雙功能、超晶格結構的EuCl₂納米晶。

背景技術

近幾年，具有規則形貌的稀土銪納米晶在光電器件以及生物領域的巨大應用前景，引起了研究者的廣泛注意。其中稀土EuX(X＝S，Se，Te)納米晶由于二價銪獨特的能級結構，使材料具有優良的熒光性質和磁性性質，被認為在太陽能電池、半導體氣敏元件和生物成像等領域具有很好的應用。

傳統的制備稀土銪納米晶的方法大多為熱解前驅體的方法(中國專利CN101395089A)，同時文獻Chem.Commun.，2005，242；J.Mater. Chem.，2005，15，4209；Inorg.Chem.2011，50，6862等也報道了光還原等方法制備稀土銪納米晶。本發明提供的合成EuCl₂納米晶的方法具有條件溫和、設備簡單、無副產物生成、環境污染小、產物具有優良的磁性/熒光性能等優點。

發明內容

本發明的目的是提供一種磁性/熒光雙功能的EuCl₂納米晶以及通過界面組裝方法制備的磁性/熒光雙功能、超晶格結構的EuCl₂納米晶。本發明合成的 EuCl₂納米晶以稀土銪化合物為銪源，還原性烷基化合物作為反應還原劑，在無水無氧的條件下制得EuCl₂納米晶。制備的EuCl₂納米晶具有磁性/熒光雙功能，并且納米晶長度在20nm～2μm范圍內可調，制備方法具有環境污染小，操作簡單，可重復性好等優點。此外，利用界面組裝的方法得到了一種新型的 EuCl₂超晶格結構組裝體。

本發明所述的一種磁性/熒光雙功能的EuCl₂納米晶，其由如下方法制備得到：稱取0.01～1g稀土銪的化合物(可以為氯化銪、硫酸銪、硝酸銪、醋酸銪)，0.01～0.05g含氮化合物(可以是尿素、氯化銨、氟化銨、硫脲)， 0.1mL～10mL還原性烷基化合物(可以為1，2-十六烷二醇、1，2-十二烷二醇、三辛基膦、油胺)，0.05～5mL烷基酸(可以為油酸、十二酸、脂肪酸)， 5～50mL高沸點(高沸點的溫度范圍是370℃以上)溶劑(可以是十八烯、液體石蠟、煤油)于燒瓶中，在真空、50～150℃條件下加熱30min～2h；然后將反應體系內轉換成氮氣條件，升溫至200～350℃后反應10min～5h；反應結束冷卻至室溫，用無水丙酮反沉淀，離心后將沉淀分散至非極性溶劑中(可以是三氯甲烷、甲苯、二氯甲烷、二甲苯、正己烷)，重復離心后將沉淀分散至非極性溶劑中四次，得到EuCl₂納米晶溶液，納米晶尺寸在20nm～2μm范圍，溶液濃度為0.05～100mg/mL。

本發明所述的一種磁性/熒光雙功能、超晶格結構的EuCl₂納米晶，其由如下方法制備得到：