[發明專利]一種多孔碳材料隔熱與抗氧化協同制備的方法

有效

• 申請號: 201710604303.8
• 申請日: 2017-07-24
• 公開（公告）號: CN107417277B
• 公開（公告）日: 2020-06-16
• 發明（設計）人: 王一光;陳意高;陸永洪
• 申請（專利權）人: 西北工業大學
• 主分類號: C04B35/52
• 分類號: C04B35/52;C04B38/00;C04B41/89
• 代理公司: 西北工業大學專利中心 61204
• 代理人: 王鮮凱

本發明涉及一種多孔碳材料隔熱與抗氧化協同制備的方法，在含有一定氣孔率的多孔碳材料表面進行疏水化處理，然后在材料表面制備上一定厚度的中間涂層，該中間涂層結構是由多層相互連接的平面狀涂層形成的網絡結構，用以阻礙化學氣相反應氣體或漿料的滲入，從而只在多孔碳材料表面制備上致密的抗氧化涂層，保證了材料的高氣孔率和低熱導率特征，擴大了多孔碳材料在高溫隔熱領域的應用。

技術領域

本發明屬于多孔材料涂層技術領域，涉及一種多孔碳材料隔熱與抗氧化協同制備的方法

背景技術

多孔碳材料具有密度低、氣孔率高、熱導率低、吸附性高、高溫穩定性好的優異性能，廣泛應用于隔熱保溫、能源化工、航空航天等領域。然而，多孔碳材料面臨著一個非常重要的問題，即在高溫氧化性氣氛下極易氧化。研究表明，碳在370℃的空氣環境中開始氧化，且氧化速率隨著溫度升高而加快。由于氧化失重易導致碳材料快速失效，從而限制了多孔碳材料在高溫隔熱領域的應用。因此，解決多孔碳材料的抗氧化性問題將極大地擴展多孔碳材料在高溫隔熱領域的應用。

針對碳材料的抗氧化問題，一般采用基體改性技術或者涂層改性技術。常用的基體改性方法有先驅體浸漬裂解法(PIP)、化學氣相滲透(CVI)等。這些方法雖然提高了碳材料的抗氧化性能，但是會降低多孔碳材料的氣孔率，從而影響材料的隔熱性能。例如，專利CN104446656A中公布了一種多孔碳材料制備抗氧化涂層的方法，將抗氧化前驅體溶液浸漬到多孔碳材料中，經超臨界干燥后在多孔碳材料表面輔助沉積抗氧化性涂層。雖然專利CN104446656A公布的方法能有效地提高碳材料的抗氧化性能，但是在制備抗氧化涂層過程中，極大的影響了材料的多孔結構，降低了其隔熱性能。

涂層技術作為一種只在材料表面改性的技術，對材料內部結構影響較小，因而，成為一種能既提高多孔碳材料抗氧化性能且不影響隔熱性能的潛在方法。專利CN102373417A公布了一種石墨基體材料表面制備抗氧化SiC涂層的方法，其采用超高真空多功能磁控濺射鍍膜設備在石墨材料表面制備均勻致密的抗氧化SiC涂層，具有良好的高溫抗氧化性能。文獻“Resistance to oxidation and ablation of SiC coating on graphite preparedby chemical vapor reaction”中提到了一種通過化學氣相反應在密度為1.76g/cm³的石墨表面制備SiC涂層的方法。以上提及的方法都是在較致密的碳材料上制備抗氧化涂層，雖然能提高碳材料的抗氧化性能，但是由于所用的碳材料基體氣孔率較低，熱導率較高，隔熱效果較差，不適于應用高溫隔熱領域。對于高氣孔率的碳材料，目前還沒有合適的方法在其表面制備致密均勻的抗氧化涂層，使其既能保證多孔碳材料的高氣孔率和低熱導率特征，還具有優異的抗氧化性能。

發明內容

要解決的技術問題

為了避免現有技術的不足之處，本發明提出一種多孔碳材料隔熱與抗氧化協同制備的方法，解決的技術問題是如何在保證多孔碳材料高氣孔率和低熱導率的前提下，提高其抗氧化性能。

技術方案

一種多孔碳材料隔熱與抗氧化協同制備的方法，其特征在于步驟如下：

步驟1、將多孔碳材料進行疏水化處理：將多孔碳材料超聲清洗后，在含有還原劑的氧化石墨烯溶液中浸泡后烘干，使多孔材料表面粘附上經化學還原后的碎片狀石墨烯，增加了多孔材料表面的粗糙度，從而得到具有疏水表面的多孔碳材料；

所述多孔碳材料的氣孔率為60％～80％；

所述含有還原劑的氧化石墨烯溶液中還原劑添加量為1％～20％；

步驟2、在多孔碳材料表面制備中間涂層：在超聲分散的氧化石墨烯溶液中添加1％～20％的還原劑，然后涂刷到多孔碳材料的表面，經熱還原反應和烘干后，在表面形成致密的、由多層平面狀的石墨烯相互連接形成的網絡結構石墨烯涂層；