[發明專利]一種溫控變色油墨的制備方法

有效

• 申請號: 201710603332.2
• 申請日: 2017-07-22
• 公開（公告）號: CN107216718B
• 公開（公告）日: 2020-09-11
• 發明（設計）人: 唐雪平;杜欣
• 申請（專利權）人: 廣東泰金智能包裝有限公司
• 主分類號: C09D11/50
• 分類號: C09D11/50;C09D11/06;C09D11/102;C09D11/103;C09D11/03;C09D11/033;B01J13/14;C08G77/42
• 代理公司: 廣東良馬律師事務所 44395
• 代理人: 李良

1.一種溫控變色油墨的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）稱取結晶紫內酯、硬脂酸和十四醇加入燒杯中用低共熔試劑溶解后， 用水浴加熱升溫后攪拌反應一段時間后加入乙醇后，回收低共熔試劑同時將乙醇相減壓蒸干后用水洗滌2-3次后干燥得到熱敏變色材料；

（2）將三聚氰胺與甲醛混合后用三乙醇胺水溶液將 pH值調至8～9后，加熱攪拌升溫反應至三聚氰胺完全溶解后用同甲醛體積的水稀釋后繼續反應得密胺樹脂預聚體的水溶液后，將熱敏變色材料加入到吐溫80的水中，進行超聲波乳化后，加入密胺樹脂預聚體和黃原膠水溶液的水溶液后調節體系pH值至4-6后在60-80℃，400-500rpm條件下反應1-3 h后，冷卻后過濾， 洗滌， 干燥得到熱敏變色微膠囊；

（3）稱取一定量的環氧樹脂 E20和醋酸纖維素混合后，加溶劑將混合物溶解，加熱后，加入催化劑和有機硅中間體后，然后減壓脫去縮合反應生成的水，40-60℃恒溫后交聯反應4-6h后，過濾后將得到的樹脂用乙醇洗滌后干燥，制得環氧改性有機硅樹脂，所述的環氧樹脂 E20和醋酸纖維素質量比為1:1-2；所述的溶劑為石油醚，乙酸乙酯中的一種；所述的有機硅中間體為Z-6018，加入量為15-35%；所述的催化劑為異辛酸、正辛酸中的一種；所述催化劑的加入量為1.5-3%；

（4）將亞麻仁油、桐油、礦物油加熱攪拌混合后將環氧改性有機硅樹脂和松香改性酚醛樹脂按一定比例混合后，升溫到150-180℃攪拌均勻后，加入凝膠劑后保溫30 min再加入礦物油混合均勻后得到連結料；

（5）將制得的連結料和熱敏變色微膠囊、顏料、催干劑、抗氧化劑、抗乳化劑混合均勻后，置于三輥機上，10-20MPa的壓力和 30-50℃的溫度下軋制 2-3 道，然后將三輥機壓力降至 3-6 MPa 后，用礦物油調整黏性至設定范圍后，得到溫控變色油墨，所述的抗乳化劑為甲基硅油或蠟粉；所述的催干劑為異辛酸錳和異辛酸鈷的混合物；所述的抗氧化劑為茶多酚、枸櫞酸、丁基羥基茴香醚、二丁基羥基甲苯中的一種。

2.根據權利要求1所述的一種溫控變色油墨的制備方法，其特征在于，步驟（1）中所述的晶紫內酯、硬脂酸和十四醇加入量的摩爾比為1:2:30；所述的低共熔試劑為氯化膽堿-尿素、氯化膽堿-甘油、氯化膽堿-乙二醇、氯化膽堿-葡萄糖中的一種。

3.根據權利要求1所述的一種溫控變色油墨的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的三聚氰胺與甲醛的摩爾比為1:3。

4.根據權利要求1所述的一種溫控變色油墨的制備方法，其特征在于，步驟（2）中所述的超聲波乳化的功率為400-500W，乳化時間為20-30min。

5.根據權利要求1所述的一種溫控變色油墨的制備方法，其特征在于，步驟（4）中所述的亞麻仁油、桐油、礦物油加入比例為1:1:2；所述的環氧改性有機硅樹脂和松香改性酚醛樹脂加入比例為1:0.8-1.2；所述的凝膠劑為二烷基鋁鰲合物，凝膠劑的加入量為0.2-1.0%。