[發明專利]透射電鏡的原位加電砷化銦/銻化鎵超晶格半導體樣品的制備方法

有效

• 申請號: 201710602961.3
• 申請日: 2017-07-22
• 公開（公告）號: CN107576541B
• 公開（公告）日: 2020-05-12
• 發明（設計）人: 車仁超;畢寒;趙云昊;劉璐;趙雪冰;張捷
• 申請（專利權）人: 復旦大學
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28
• 代理公司: 上海正旦專利代理有限公司 31200
• 代理人: 陸飛;陸尤

1. 一種透射電鏡的原位加電砷化銦/銻化鎵超晶格半導體樣品的制備方法，其特征在于，具體步驟為：

（1）制備超晶格半導體的透射電鏡樣品

第一，將砷化銦/銻化鎵超晶格半導體材料切割成寬度4~5 mm長條狀，并分割成均勻的兩塊，全部超晶格薄膜向上；將高溫固化導電銀膠涂于薄膜上，兩片薄膜相對粘合；用彈簧式固定架壓住，在加熱臺110℃~120℃下高溫固化20~30min后取下，冷卻至室溫；

第二，加熱臺110℃~120℃下加熱載玻片并涂抹石蠟，將冷卻至室溫的對粘的薄膜樣品取下放于石蠟上后冷卻；將冷卻后的載玻片固定于小型低速率切割機上，按照每分鐘20~30轉的速度切割成長度為2~3 mm的薄膜小樣品條；完成后，110℃~120℃下加熱合金磨樣臺并涂抹石蠟，取下切好的薄膜小樣品條以橫截面向上置于磨樣臺的石蠟上，取下磨樣臺冷卻，備用；

第三，將磨樣臺置于磨樣器中，先用1000目~2000目水用碳化硅砂紙少量磨薄樣品，再用5000目砂紙磨平表面，最后利用拋光儀將截面拋光降低粗糙度；薄膜樣品翻面后，按照上述步驟繼續磨薄薄膜樣品，直至薄膜樣品條邊緣折角變圓，厚度100~120微米為止，并將薄膜樣品表面拋光備用；

第四，將磨樣臺置于凹坑儀上，涂抹金剛石研磨膏，并添加蒸餾水凹坑研磨至50~60微米；研磨完成后，取外直徑3 mm的絕緣銅環利用高溫固化導電銀膠110℃~120℃下黏在樣品條上，保持凹坑在環正中間；將環外沿多余樣品輕輕磕掉，薄膜樣品置于加熱臺上融化石蠟后取下，并置于丙酮中清洗后備用；

第五，將薄膜樣品取出，置于真空氬離子減薄儀中，調整雙離子槍減薄角度為±10°、氬離子能量為3.0~4.0 keV，減薄樣品2小時至2.5小時，調整雙離子槍角度為±8°，能量保持，進一步減薄至打穿出孔；改雙離子槍角度為±6°、氬離子能量保持不變，減薄5至7分鐘以擴大薄區范圍；最后，將雙電子槍角度改為10°，氬離子能量改為0.2~0.5 keV，對減薄樣品進行最后的10至15分鐘的表面清洗；整個過程始終使用液氮降溫，樣品溫度保持在-30℃~ -40℃；

（2）原位電極制備

在透射電鏡導電樣品桿中放入商用絕緣環，再將減薄完成的超晶格樣品取出并以薄膜樣品條向下放入樣品桿中，最后再在薄膜樣品上放入一個絕緣環，保證薄膜樣品和樣品桿徹底絕緣；在光學顯微鏡下利用高溫固化導電銀膠固定絕緣漆包線一端于樣品薄區旁，另一端連接樣品桿，空氣中固化22至24小時。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述高溫固化導電銀膠由如下方法制備得到：

將商用高溫固化膠中的樹脂和固化劑兩部分按照10:1~9:1的質量比例在室溫下充分混合均勻，得到高溫固化膠；取商用導電銀膠與高溫固化膠按3:1~3:2的質量比例充分混合均勻，得到高溫固化導電銀膠。