[發(fā)明專利]石墨烯摻雜的全氟磺酸-羧酸復(fù)合膜及其雙層共擠吹塑及拉伸成型方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710602159.4 | 申請日： | 2017-07-21 |
| 公開（公告）號： | CN109280196B | 公開（公告）日： | 2020-12-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 楊大偉;賀建蕓;苑會林;高啟秀;鄭明森;董全峰 | 申請（專利權(quán)）人： | 蘇州科潤新材料股份有限公司 |
| 主分類號： | C08J5/22 | 分類號： | C08J5/22;C08J7/14;C08J3/075;C08L27/18;C08L29/04;C08K9/06;C08K3/04;C08K5/20;C08K5/053;C08K5/12;B29D7/01 |
| 代理公司： | 北京智橋聯(lián)合知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11560 | 代理人： | 洪余節(jié) |
| 地址： | 215222 江蘇省蘇州市吳江經(jīng)濟(jì)*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 石墨 摻雜 全氟磺酸 羧酸 復(fù)合 及其 雙層 共擠吹塑 拉伸 成型 方法 | ||
1.一種石墨烯摻雜的全氟磺酸-羧酸復(fù)合膜的雙層共擠吹塑及拉伸成型方法，其特征在于，包括步驟：
(1)將石墨烯進(jìn)行硅烷偶聯(lián)化處理；
(2)按比例混合硅烷偶聯(lián)化處理后的石墨烯和聚乙烯醇，將混合物加入去離子水中得到增強(qiáng)溶劑；
(3)將氟型全氟磺酸樹脂加入到所述增強(qiáng)溶劑中，在高壓反應(yīng)釜中恒溫恒壓攪拌，關(guān)閉反應(yīng)釜，降溫降壓后，得到全氟磺酸樹脂的初溶液；
(4)向所述全氟磺酸樹脂的初溶液中加入增塑劑，攪拌均勻后加熱烘干，得到石墨烯摻雜的全氟磺酸樹脂凝膠；
(5)按比例混合均勻全氟羧酸樹脂和增塑劑，通過雙螺桿擠出機(jī)擠出造粒，得到全氟羧酸樹脂增塑顆粒料；
(6)將石墨烯摻雜的全氟磺酸樹脂凝膠及全氟羧酸樹脂增塑顆粒料，分別加入耐腐蝕的單螺桿擠出機(jī)中，通過雙層共擠吹塑模頭，吹塑成膜，得到膜厚0.3-1mm的石墨烯摻雜的全氟磺酸-羧酸復(fù)合初級膜；
(7)將石墨烯摻雜的全氟磺酸-羧酸復(fù)合初級膜預(yù)熱，在溫度120℃下雙向拉伸，得到膜厚為0.1-0.3mm的石墨烯摻雜的全氟磺酸-羧酸復(fù)合膜。
2.如權(quán)利要求1所述的石墨烯摻雜的全氟磺酸-羧酸復(fù)合膜的雙層共擠吹塑及拉伸成型方法，其特征在于，
在步驟(2)中，硅烷偶聯(lián)化處理后的石墨烯、聚乙烯醇和去離子水的重量比為1：5：100；硅烷偶聯(lián)化處理后的石墨烯和聚乙烯醇放入去離子水中后，在溫度80-90℃下，高速攪拌2h，超聲波震蕩處理1h，得到增強(qiáng)溶劑；
在步驟(3)中，增強(qiáng)溶劑和氟型全氟磺酸樹脂的重量比為100：30；高壓反應(yīng)釜中恒溫恒壓攪拌的溫度為220-240℃，壓力為3-5MPa，攪拌轉(zhuǎn)速為1000～3000r/min，時(shí)間為3～6h；
在步驟(4)中，全氟磺酸樹脂的初溶液和增塑劑的重量比為100：3-8；加熱烘干溫度為110-150℃；
在步驟(5)中，全氟羧酸樹脂和增塑劑的重量比為100:3。
3.如權(quán)利要求1所述的石墨烯摻雜的全氟磺酸-羧酸復(fù)合膜的雙層共擠吹塑及拉伸成型方法，其特征在于，所述耐腐蝕擠出機(jī)的螺桿、機(jī)筒、連接件及吹膜模具的材質(zhì)為耐腐蝕鎳基合金鋼。
4.如權(quán)利要求1所述的石墨烯摻雜的全氟磺酸-羧酸復(fù)合膜的雙層共擠吹塑及拉伸成型方法，其特征在于，步驟(4)所述增塑劑至少包括N,N-二甲基甲酰胺、1,2-丙二醇、鄰苯二甲酸二甲酯、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮及二甲基亞砜中的一種。
5.如權(quán)利要求1所述的石墨烯摻雜的全氟磺酸-羧酸復(fù)合膜的雙層共擠吹塑及拉伸成型方法，其特征在于，擠出石墨烯摻雜的全氟磺酸樹脂凝膠的擠出機(jī)，機(jī)筒的各區(qū)溫度：一區(qū)100-110℃，二區(qū)150-170℃，三區(qū)200-220℃，四區(qū)250-260℃；擠出全氟羧酸樹脂增塑顆粒料的擠出機(jī)，機(jī)筒的各區(qū)溫度：一區(qū)150-160℃，二區(qū)180-200℃，三區(qū)240-250℃，四區(qū)270-280℃；雙層共擠吹塑模頭的溫度為260-280℃。
6.如權(quán)利要求1所述的石墨烯摻雜的全氟磺酸-羧酸復(fù)合膜的雙層共擠吹塑及拉伸成型方法，其特征在于，所述石墨烯摻雜的全氟磺酸-羧酸復(fù)合膜浸入酸液中，溫度80-90℃，時(shí)間2-6h，去離子水清洗至中性后烘干，轉(zhuǎn)化為氫型的石墨烯摻雜的全氟磺酸-羧酸復(fù)合膜。
7.如權(quán)利要求1所述的石墨烯摻雜的全氟磺酸-羧酸復(fù)合膜的雙層共擠吹塑及拉伸成型方法，其特征在于，所述石墨烯摻雜的全氟磺酸-羧酸復(fù)合膜浸入堿液中，溫度80-90℃，時(shí)間2-6h，去離子水清洗至中性后烘干，轉(zhuǎn)化為鈉型的石墨烯摻雜的全氟磺酸-羧酸復(fù)合膜。
8.如權(quán)利要求6所述的石墨烯摻雜的全氟磺酸-羧酸復(fù)合膜的雙層共擠吹塑及拉伸成型方法，其特征在于，所述酸液為濃度5％～30％的鹽酸溶液。
9.如權(quán)利要求7所述的石墨烯摻雜的全氟磺酸-羧酸復(fù)合膜的雙層共擠吹塑及拉伸成型方法，其特征在于，所述堿液為濃度10％～30％的氫氧化鈉溶液。
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