[發明專利]一種稀土發光二氧化硅雜化材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201710601945.2
• 申請日: 2017-07-21
• 公開（公告）號: CN107384375B
• 公開（公告）日: 2019-09-03
• 發明（設計）人: 周戰;陳洪;傅紅如;毋乃騰
• 申請（專利權）人: 洛陽師范學院
• 主分類號: C09K11/06
• 分類號: C09K11/06;C09K11/02;G01N21/64
• 代理公司: 廣州市南鋒專利事務所有限公司 44228
• 代理人: 張小黎

1.一種稀土發光二氧化硅雜化材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)按照正硅酸四乙酯與L-精氨酸溶液的體積比為0.01～0.05:1的比例，將正硅酸四乙酯加入L-精氨酸溶液后，再40～80℃條件下攪拌反應16～30h，制得二氧化硅溶液；

(2)在有機溶劑和水存在的條件下，將稀土鹽溶液與4,4,4-三氟-1-2-萘-1,3-丁烷二酮溶液混合后，在60～100℃條件下保溫反應10～14h，經過濾、干燥得到稀土發光材料，其中，所述4,4,4-三氟-1-2-萘-1,3-丁烷二酮與稀土鹽溶液中稀土元素的摩爾比為1～5:1；

(3)將步驟(2)所得的稀土發光材料溶于四氫呋喃后得到混合溶液，再將所述混合溶液與γ-縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、步驟(1)所得的二氧化硅溶液混合，攪拌反應10～60min，再加入正硅酸乙酯，反應16～30h，經離心、清洗、干燥制得稀土發光二氧化硅雜化材料；其中，所述步驟(2)所得的稀土發光材料的質量與所述四氫呋喃的體積比為0.04～1:1g/ml；所述步驟(2)所得的稀土發光材料的質量與所述步驟(1)所得的二氧化硅的體積比為30～40:1g/ml。

2.如權利要求1所述的稀土發光二氧化硅雜化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述4,4,4-三氟-1-2-萘-1,3-丁烷二酮溶液為將4,4,4-三氟-1-2-萘-1,3-丁烷二酮溶于有機溶劑制得，其中，4,4,4-三氟-1-2-萘-1,3-丁烷二酮的摩爾與有機溶劑的體積的比為0.02～0.5:1mmol/ml。

3.如權利要求1所述的稀土發光二氧化硅雜化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述有機溶劑包括乙醇、甲醇、丙醇、丁醇、丙酮中的一種或幾種。

4.如權利要求1所述的稀土發光二氧化硅雜化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述稀土鹽溶液包括稀土硝酸鹽溶液、稀土氯化物溶液、稀土草酸鹽溶液中的一種或幾種。

5.如權利要求1所述的稀土發光二氧化硅雜化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，所述稀土鹽溶液中的稀土元素包括銪、鏑、釤、鋱中的一種或幾種。

6.如權利要求1所述的稀土發光二氧化硅雜化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)，具體包括：

將4,4,4-三氟-1-2-萘-1,3-丁烷二酮溶于有機溶劑中，加入堿性溶液，調節pH至6.5～7.5，再按照4,4,4-三氟-1-2-萘-1,3-丁烷二酮與稀土元素的摩爾比為1～5:1的比例，將稀土鹽溶液與4,4,4-三氟-1-2-萘-1,3-丁烷二酮混合后，在60～100℃條件下保溫反應10～14h，經過濾、干燥得到稀土發光材料。

7.如權利要求1所述的稀土發光二氧化硅雜化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述步驟(2)所得的稀土發光材料的質量與所述四氫呋喃的體積比為0.043～0.086:1g/ml。

8.如權利要求1所述的稀土發光二氧化硅雜化材料的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，所述稀土發光二氧化硅雜化材料為類球狀，粒徑為100～300nm。

9.一種稀土發光二氧化硅雜化材料為采用如權利要求1所述的稀土發光二氧化硅雜化材料的制備方法制得。

10.一種如權利要求9所述的稀土發光二氧化硅雜化材料在銅離子識別方面的應用，所述應用不涉及疾病診斷及疾病治療領域。