[發明專利]一種固體粉狀油酸鉀的制備方法

有效

• 申請號: 201710600443.8
• 申請日: 2017-07-21
• 公開（公告）號: CN107311854B
• 公開（公告）日: 2020-03-10
• 發明（設計）人: 王愛軍;馮九菊;陳得軍
• 申請（專利權）人: 浙江師范大學
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C51/43;C07C51/50;C07C57/12
• 代理公司: 新鄉市平原智匯知識產權代理事務所(普通合伙) 41139
• 代理人: 路寬

本發明公開了一種固體粉狀油酸鉀的制備方法，將糊狀油酸與氫氧化鉀在水相中反應制備出油酸鉀溶液，并在70?80℃的條件下通過濃縮制備出可流動粘稠狀油酸鉀；將尿素與醇溶液混合后在70?90℃的條件下攪拌，待尿素完全溶解后形成熱飽和尿素?醇溶液；保溫狀態下將粘稠狀油酸鉀加入到尿素?醇溶液中，充分攪拌形成均勻透明溶液，保持攪拌冷卻至?5?0℃，并保持低溫1?3h使油酸鉀析出，將析出的硬質油酸鉀粉末進行過濾，固份采用干燥冷空氣吹干即得到成品固體粉狀油酸鉀。本發明利用尿素包合法制得高純度且幾乎不含水分的固體粉狀油酸鉀，利用尿素和醇的優良水溶性及醇的易揮發性，使用飽和的尿素?醇溶液吸收油酸鉀中的水分最終得到固態松散的粉狀油酸鉀。

技術領域

本發明屬于油酸鉀的制備技術領域，具體涉及一種固體粉狀油酸鉀的制備方法。

背景技術

油酸鉀通常使用含有油酸組分的動物油或植物油通過皂化反應在水相中制取。油酸鉀類產品因油酸鉀質量含量不同，分別有油酸鉀溶液（油酸鉀含量低于30%）為無色至淡黃色粘稠液體、糊狀油酸鉀（油酸鉀含量為50%）為淡黃色至淺棕色粘綢液體、膏狀油酸鉀（油酸鉀含量為70%-92%）為淡黃色軟質膏狀固體和油酸鉀顆粒（油酸鉀含量高于95%）為淡黃色粉狀顆粒。油酸鉀是一種鉀類催化劑，是聚氨酯硬質聚異氰脲酸酯的三聚催化劑，被廣泛用于聚氨酯保溫板材PIR泡沫系統。另外油酸鉀還廣泛應用與橡膠乳化劑，發泡劑，隔離劑，清潔劑，潤滑劑，纖維柔軟劑和表面活性劑等領域使用。油酸鉀溶液具有有效含量低，運輸、貯存、包裝不方便等缺點，且因含水量大，某些高濃度油酸鉀溶液在使用中往往需要添加降粘劑、分散劑等助劑，應用領域受到進一步限制；糊狀油酸鉀和膏狀油酸鉀有效成分含量較高。但是粘度大，產品中油酸鉀容易在低溫條件下結塊，從而應用存在諸多不便，如使用中取量不易把握，灌裝和取用不太方便。較之上兩者，高純度油酸鉀為粉狀固體，無論是在貯存、包裝和運輸上，還是在使用過程中的取量上都會帶來極大的便利。但目前固體油酸鉀精制和純化往往需要采用低溫減壓的方式去除水分，該方法生產周期長，能耗高，成本較高，制取難度大。因此對固體油酸鉀制備工藝進行研究和開發十分必要。

發明內容：

本發明解決的技術問題是，提供了一種簡單且操作方便的固體粉狀油酸鉀的制備方法。該方法利用尿素包合法制得高純度且幾乎不含水分的固體粉狀油酸鉀。利用尿素和醇的優良水溶性及醇的易揮發性，使用飽和的尿素-醇溶液吸收油酸鉀中的水分最終得到固態松散的粉狀油酸鉀。

本發明為解決上述技術問題采用如下技術方案：

一種固體粉狀油酸鉀的制備方法，其具體步驟為：

（1）將糊狀油酸與氫氧化鉀在水相中反應制備出質量含量為10%-20%的油酸鉀溶液，并在70-80℃的條件下通過濃縮制備出質量含量為40%-60%的可流動粘稠狀油酸鉀；

（2）將尿素與醇溶液混合后在70-90℃的條件下攪拌，待尿素完全溶解后形成熱飽和尿素-醇溶液；

（3）保溫狀態下將粘稠狀油酸鉀加入到尿素-醇溶液中，充分攪拌形成均勻透明溶液，保持攪拌,冷卻溶液至-5-0℃，保持低溫1-3h使油酸鉀固體析出，將析出的硬質油酸鉀粉末進行過濾（用細紗布過濾），固份采用干燥冷空氣吹干即制得成品固體粉狀油酸鉀。

進一步優選，所述的醇溶液為甲醇溶液、乙醇溶液或異丙醇溶液中的一種或多種，其中甲醇溶液、乙醇溶液或異丙醇溶液的純度均高于95%。

進一步優選，所述的尿素與粘稠狀油酸鉀的質量比為1.3:1，醇溶液的體積與尿素的質量比為1mL:2.4g。

進一步優選，過濾后的濾液中醇經蒸餾后可以回收再利用，尿素經重結晶后回收再利用。降低制備油酸鉀的成本。

本發明利用熱飽和尿素-醇溶液冷卻時的強吸水性，“高效奪取”油酸鉀-水混合物中的水分，并利用了析出的極少量尿素可以包合油酸鉀形成穩定結晶的原理，比之減壓蒸餾去除水分的工藝，本發明方案合理，除水效率高，符合精細化工思想。