[發明專利]利用三維無規流場制備聚合物空心微球的方法

有效

• 申請號: 201710600209.5
• 申請日: 2017-07-21
• 公開（公告）號: CN107353429B
• 公開（公告）日: 2020-03-24
• 發明（設計）人: 陳強;陳素芬;潘大偉;劉梅芳;漆小波;李波;張占文
• 申請（專利權）人: 中國工程物理研究院激光聚變研究中心
• 主分類號: C08J9/28
• 分類號: C08J9/28;C08J3/12
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 鄭健

1.一種利用三維無規流場制備聚合物空心微球的方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一、利用聚四氟材料加工帶螺紋的半球形容器；將W2外水相溶液加入半球形容器中；

步驟二、利用微流控技術產生W1內水相/O油相/W2外水相雙重復合乳粒；

步驟三、利用裝有W2外水相溶液的半球形容器收集雙重復合乳粒，通過螺紋將兩個半球形容器封裝形成球形容器；

步驟四、將球形容器置于四軸研磨儀上，開啟四軸研磨儀，帶動球形容器無規旋轉，實現雙重復合乳粒的無規旋轉固化；得到內封裝有W1內水相的聚合物微球；

步驟五、將內封裝有W1內水相的聚合物微球置于蒸餾水中沖洗，沖洗后進行干燥，去除內水相，得到聚合物空心微球。

2.如權利要求1所述的利用三維無規流場制備聚合物空心微球的方法，其特征在于，所述半球形容器的尺寸為外徑為5～6cm，內徑為3～4cm，容器壁厚為0.5～1.5cm。

3.如權利要求1所述的利用三維無規流場制備聚合物空心微球的方法，其特征在于，所述W1內水相/O油相/W2外水相雙重復合乳粒W1/O/W2復合乳粒的產生過程中，W1內水相為蒸餾水；O油相為濃度為8wt％～18wt％的聚苯乙烯類聚合物溶液；W2外水相為聚丙烯酸水溶液或聚乙烯醇水溶液，濃度為0.04wt％～4wt％。

4.如權利要求3所述的利用三維無規流場制備聚合物空心微球的方法，其特征在于，所述聚苯乙烯類聚合物溶液為聚苯乙烯，聚α甲基苯乙烯，氘代聚苯乙烯溶液中的任意一種，聚苯乙烯類聚合物溶液中采用的溶劑為苯、1,2-二氯乙烷、甲苯、氟苯中的任意一種。

5.如權利要求1所述的利用三維無規流場制備聚合物空心微球的方法，其特征在于，所述四軸研磨儀的主動軸轉速為30～300rpm，隨機轉變頻率為10～20s。

6.如權利要求1所述的利用三維無規流場制備聚合物空心微球的方法，其特征在于，所述W1內水相/O油相/W2外水相雙重復合乳粒的內徑為1800μm～2100μm，外徑為2300μm～2600μm。

7.如權利要求1所述的利用三維無規流場制備聚合物空心微球的方法，其特征在于，所述步驟五中，干燥采用真空干燥，溫度為40～60℃。

8.如權利要求1所述的利用三維無規流場制備聚合物空心微球的方法，其特征在于，所述聚合物空心微球的球殼外徑為1900μm～2100μm，壁厚為20μm～30μm。

9.如權利要求1所述的利用三維無規流場制備聚合物空心微球的方法，其特征在于，所述步驟五中，干燥采用冷凍干燥，其過程為：將沖洗后的聚合物微球置于真空冷凍干燥機內進行預冷凍，設定預冷凍溫度為-10～-15℃，干燥機內溫度下降的速度為1～2℃/min，到達設定溫度后保溫1～2小時；然后進行抽真空處理，使干燥機內的氣壓介于20～50Pa，且將干燥機的干燥溫度設定在-60～-80℃，保溫2～3小時；保持干燥機的真空壓力，開啟干燥機的加熱裝置，使干燥溫度以0.5～2℃/min的速度上升到50～70℃，保溫1～2小時；停止抽真空處理，向干燥機內緩慢充入氮氣，直至干燥機內的氣壓介于0.105～0.11MPa之間并保壓10～20分鐘，再釋放至常壓完成干燥過程。

10.如權利要求1所述的利用三維無規流場制備聚合物空心微球的方法，其特征在于，在所述步驟五之后還包括以下過程：將聚合物空心微球加入旋轉爐中，抽真空后充惰性氣體保護，以0.5～1℃/min的速度升溫至80～100℃，保溫20～50min，然后以1～1.5℃/min的速度升溫至120℃，保溫1～2h，然后以2℃/min的速度升溫至150℃，保溫1～2h，得到聚合物空心微球；所述旋轉爐的旋轉速度為5～10r/min。