[發明專利]一種有機基體填充用鐵摻雜碳酸鈣的制備方法在審

申請號：	201710600128.5	申請日：	2017-07-21
公開（公告）號：	CN107345085A	公開（公告）日：	2017-11-14
發明（設計）人：	張娟	申請（專利權）人：	張娟
主分類號：	C09C1/02	分類號：	C09C1/02;C09C3/08
代理公司：	安徽合肥華信知識產權代理有限公司34112	代理人：	方琦
地址：	236800 安徽省亳州市譙城***	國省代碼：	安徽;34
權利要求書：	查看更多	說明書：	查看更多
摘要：
搜索關鍵詞：	一種有機基體填充摻雜碳酸鈣制備方法
鉆瓜網技術展會專利詞庫專利權人專利榜在售專利公布日期熱門專利

【說明書】：

技術領域

本發明屬于材料領域，具體涉及一種有機基體填充用鐵摻雜碳酸鈣的制備方法。

背景技術

碳酸鈣是一種十分重要的功能性無機填料，被廣泛地應用于塑料、橡膠、涂料和造紙等工業領域。在碳酸鈣的應用領域中，大多產品屬于聚合物的范疇，例如塑料、橡膠、膠粘劑、涂料等，并占有重要的市場份額。改性劑對納米碳酸鈣的性能和應用起到了重要作用。例如，分散劑的加入可減少納米顆粒的團聚，提高分散性，表面改性劑的加入可以提高納米碳酸鈣在聚合物體系中的相容性。由此可見分散劑和表面改性劑對于納米碳酸鈣的應用是至關重要的。然而，分散劑和表面改性劑的加入，使得納米碳酸鈣溫度使用窗口大大變小，原因是常用的分散劑和偶聯劑在高溫下易于分解，造成氣泡、開裂、缺陷、變形等，從而影響材料的外觀、耐熱性能和力學性能；

隨著復合材料的應用越來越廣泛，傳統單一功能的原料的作用也在不斷的被復合材料取代，眾所周知，碳酸鈣的功能很多，在各個領域的運用也很廣泛，然而如果將其賦予磁性，便可增強其使用范圍，申請號：201510054453.7一種含馬來酸酐接枝活化納米碳酸鈣的磁性聚乙烯粉末涂料及其制備方法中也涉及到將碳酸鈣賦予磁性，其是將納米碳酸鈣進行了氧活化處理，并在其表面接枝馬來酸酐，然后摻雜納米球形四氧化三鐵磁粉賦予了材料均勻的磁性，所以說該發明其實是將改性后的納米碳酸鈣與納米球形四氧化三鐵簡單的共混，然后加入到聚乙烯材料中，是為了實現在聚乙烯材料中的分散性均勻，而本發明的目的是制備磁性的碳酸鈣材料，是將碳酸鈣與磁性材料有效的結合，制成穩定的復合材料，而不是簡單的共混均勻；

磁性納米粒子不但具有普通納米粒子所具有的4個基本效應, 還會隨著磁性顆粒材料的組成變化而呈現異常的磁學性質, 如超順磁性、高矯頑力、低居里溫度與高磁化率等特性。為了解決磁性材料在制備、分離、后處理及存放過程中極易發生粒子凝并、團聚現象, 形成二次粒子, 粒徑變大, 等技術問題, 需要對磁性納米顆粒的表面進行改性, 提高其分散性, 從而有效地克服磁性復合材料的應用障礙。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的缺陷和不足，提供一種有機基體填充用鐵摻雜碳酸鈣的制備方法。

為實現上述目的，本發明采用以下技術方案：

一種有機基體填充用鐵摻雜碳酸鈣的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）取二茂鐵，加入到其重量40-50倍的去離子水中，加入三羥甲基丙烷，升高溫度為50-60℃，加入對苯氧基苯甲酸，保溫攪拌1-2小時，過濾，將沉淀水洗，常溫干燥，得羧基化鐵；

（2）取碳酸鈣，加入到其重量7-9倍的二氯甲烷中，超聲3-5分鐘，加入三乙基胺，攪拌均勻，得碳酸鈣預分散液；

（3）將上述羧基化鐵加入到碳酸鈣預分散液中，攪拌均勻，通入氮氣，室溫下攪拌反應7-8小時，蒸餾除去溶劑，真空50-60℃下干燥2-3小時，得鐵摻雜胺化碳酸鈣；

（4）取油酸，加入到其重量70-100倍的去離子水中，攪拌均勻，加入上述鐵摻雜胺化碳酸鈣，升高溫度為60-70℃，保溫攪拌3-5小時，過濾，將沉淀水洗，常溫干燥，即得所述有機基體填充用鐵摻雜碳酸鈣；

所述的二茂鐵、三羥甲基丙烷、對苯氧基苯甲酸、碳酸鈣、三乙基胺、油酸的重量比為4-7:1-2:3-5:70-80:3-4:1-2。

本發明的優點：

本發明將碳酸鈣通過三乙胺改性，與羧基化鐵共混交聯，得鐵摻雜胺化碳酸鈣，然后通過油酸處理，得到表面有機化的鐵摻雜碳酸鈣；

本發明的碳酸鈣特別適用于作為聚合物的填充材料，其經過表面有機化處理后能夠與聚合物很好的相容，能夠提高其與聚合物的分散性，有效的降低團聚，提高碳酸鈣與聚合物復合材料的穩定性強度，本發明的碳酸鈣還通過鐵摻雜，賦予了碳酸鈣較好的磁性，增強了其功能性，擴大了其使用范圍。