[發(fā)明專利]一種AgNPs@PDA-CdSe量子點納米組裝體的制備和應用

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710599764.0
• 申請日: 2017-07-21
• 公開（公告）號: CN107216882B
• 公開（公告）日: 2020-01-10
• 發(fā)明（設計）人: 唐業(yè)倉;王靜怡;梁楚珩;蔣文君;柯闖寶
• 申請（專利權）人: 安徽師范大學
• 主分類號: C09K11/88
• 分類號: C09K11/88;C09K11/02;B82Y20/00;B82Y30/00;B82Y40/00;G01N21/64
• 代理公司: 11308 北京元本知識產權代理事務所
• 代理人: 范奇

1.一種AgNPs@PDA-CdSe量子點納米組裝體的制備方法，其特征在于，包括AgNPs@PDA核殼納米粒子的制備步驟、氨基苯硼酸修飾的CdSe量子點的制備步驟以及AgNPs@PDA-CdSe量子點納米組裝體的制備步驟，具體包括以下步驟：

(1)先以檸檬酸鈉為穩(wěn)定劑，NaBH₄還原AgNO₃合成出不同粒徑的AgNPs；再將不同粒徑的AgNPs分別超聲分散于乙醇水溶液，依次加入氨水和十二烷基磺酸鈉，多巴胺在AgNPs表面氧化聚合，制得不同粒徑的AgNPs@PDA核殼納米粒子；

(2)在堿性條件下，以巰基丙酸為穩(wěn)定劑，新制的Na₂SeSO₃為前驅體，與水合氯化鎘反應制備CdSe量子點，再將制備的CdSe量子與氨基苯硼酸發(fā)生酰胺化反應得到氨基苯硼酸修飾的CdSe量子點；

(3)將上述所得的不同粒徑的AgNPs@PDA核殼納米粒子分別和氨基苯硼酸修飾的CdSe量子點混合，再用磷酸鹽緩沖溶液調節(jié)pH，得到不同粒徑的AgNPs@PDA-CdSe量子點納米組裝體。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種AgNPs@PDA-CdSe量子點納米組裝體的制備方法，其特征在于：所述制備方法的具體步驟為：

A、AgNPs@PDA核殼納米粒子合成

將某一粒徑的AgNPs水溶液分散乙醇水溶液中，在30-50KHz的超聲儀震蕩中超聲分散12-18min后取出，依次加入氨水溶液和十二烷基磺酸鈉，攪拌10min，再向混合溶液中加入多巴胺，室溫反應30h，離心水洗三次得下層沉淀，再將下層沉淀分散到10mL去離子水中，即得相應的AgNPs@PDA核殼納米粒子水溶液；其中，AgNPs水溶液、乙醇水溶液和氨水溶液的體積比為20:200:1，十二烷基磺酸鈉和多巴胺的質量比為7:8，多巴胺在乙醇水溶液中的固含量為1mg/mL；

B、氨基苯硼酸穩(wěn)定的CdSe量子點的合成

(1)稱取Se粉和Na₂SO₃置于裝有10mL去離子水的反應瓶中，氮氣保護95℃條件下恒溫反應8h后得到前驅體硒代硫酸鈉Na₂SeSO₃；其中，Se粉與Na₂SO₃的質量比為1:50，Se粉在去離子水中的固含量為2mg/mL；

(2)在三口燒瓶中依次加入46-47mg水合氯化鎘CdCl₂·2.5H₂O、35-36μL巰基丙酸和10mL去離子水，再滴加1.0mol/L的NaOH稀溶液至調節(jié)溶液pH為8.8-9.0，在氮氣氛圍下繼續(xù)反應40min；

(3)將第(1)步制備的前驅體硒代硫酸鈉Na₂SeSO₃加入到第(2)步制備的溶液中，攪拌回流2h，離心處理得到CdSe量子點；

(4)將第(3)步所得的CdSe量子點溶于15mL的N,N-二甲基甲酰胺中，然后加入11mg二環(huán)己基碳二亞胺和10mg 4-二甲氨基吡啶，置于冰浴條件下攪拌30min，再滴加15mL溶解了10mg氨基苯硼酸的N,N-二甲基甲酰胺溶液，室溫下攪拌12h后離心，并用pH為7.4的磷酸鹽緩沖液洗滌數(shù)次后即得氨基苯硼酸修飾的CdSe量子點，將所得產物分散于200mL去離子水中，即得氨基苯硼酸穩(wěn)定的CdSe量子點水溶液；

C、AgNPs@PDA-CdSe量子點納米組裝體的制備

取一系列5ml具塞刻度比色管，分別向每支比色管中加入300μL步驟B制備的氨基苯硼酸修飾的CdSe量子點水溶液，再分別向每支比色管中加入0～500μL步驟A制備的AgNPs@PDA核殼納米粒子水溶液，每支比色管中加入pH為7.4的磷酸鹽緩沖溶液稀釋至1mL，恒溫振蕩0.5～1.5h得到相應的AgNPs@PDA-CdSe量子點納米組裝體。

3.根據(jù)權利要求2所述的一種AgNPs@PDA-CdSe量子點納米組裝體的制備方法，其特征在于：所述步驟A中，乙醇水溶液中無水乙醇和去離子水的體積比為3:7。