[發明專利]一種聚酰亞胺復合材料氣瓶及其制備方法

有效

• 申請號: 201710598518.3
• 申請日: 2017-07-21
• 公開（公告）號: CN109282138B
• 公開（公告）日: 2021-03-09
• 發明（設計）人: 柯紅軍;徐鐵峰;王國勇;張維軍
• 申請（專利權）人: 航天特種材料及工藝技術研究所
• 主分類號: F17C1/06
• 分類號: F17C1/06;F17C13/00;B29C70/68;B29C53/56
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1.一種聚酰亞胺復合材料氣瓶，由金屬內膽和復合材料外殼組成，其特征在于：所述的復合材料外殼由緩沖層和纏繞層構成，所述的緩沖層為聚酰亞胺膠膜，所述的纏繞層為浸漬了聚酰亞胺樹脂的纖維束，緩沖層粘貼在金屬內膽外表面，纏繞層在緩沖層外層以H-Z-H-Z-…-H-Z-H的順序交替纏繞，其中H為環向纏繞，Z為螺旋纏繞，緩沖層和纏繞層共固化得到復合材料外殼；

所述的聚酰亞胺膠膜，由混合原料采用溶液法制備而成，所述的混合原料包括熱固性聚酰亞胺樹脂、熱塑性聚酰亞胺樹脂、熱不穩定齊聚物、微納米短切纖維和高沸點溶劑；熱不穩定齊聚物的熱分解溫度高于高沸點溶劑的沸點，且低于熱固性聚酰亞胺樹脂的固化溫度，其添加量為熱固性聚酰亞胺樹脂質量的0.5％～3％；高沸點溶劑為沸點不低于100℃的有機溶劑，所述的熱塑性聚酰亞胺樹脂添加量為熱固性聚酰亞胺樹脂質量的5％～20％，微納米短切纖維添加量為熱固性聚酰亞胺樹脂質量的0.05％～2％。

2.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺復合材料氣瓶，其特征在于：所述的熱不穩定齊聚物的溶度參數要與熱固性聚酰亞胺樹脂的溶度參數相差0.8～3.7。

3.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺復合材料氣瓶，其特征在于：所述的熱不穩定齊聚物的熱分解溫度高于高沸點溶劑沸點40℃以上、低于熱固性聚酰亞胺樹脂的固化溫度40℃以上。

4.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺復合材料氣瓶，其特征在于：所述的交替纏繞過程中每次環向纏繞層數是螺旋纏繞層數的2～3倍，在每纏繞6～12層時進行一次去除溶劑，再繼續進行纏繞；所述的纏繞過程中纏繞張力遞減，即每纏繞6～12層時，纏繞張力遞減初始張力的3％～8％。

5.根據權利要求1所述的一種聚酰亞胺復合材料氣瓶，其特征在于：所述的緩沖層厚度d≥Δl，其中Δl為熱膨脹量，且Δl＝α_r*ΔT*l，α_r為金屬內膽熱膨脹系數，ΔT為室溫到聚酰亞胺樹脂固化溫度的溫度變化量，l為金屬內膽的初始長度。

6.一種權利要求1所述的聚酰亞胺復合材料氣瓶的制備方法，其特征在于，通過以下步驟實現：

第一步，制備聚酰亞胺膠膜，

A1.1、制備混合膠液，

A1.1.1、按比例將熱固性聚酰亞胺樹脂和熱塑性聚酰亞胺樹脂加入到高沸點溶劑中，在低于高沸點溶劑沸點的溫度下充分溶解，得到混合膠液A；

A1.1.2、在步驟A1.1.1得到的混合膠液A中加入熱不穩定齊聚物和微納米纖維，混合均勻，得到混合膠液B；

A1.2、利用步驟A1.1得到的混合膠液采用溶液法制備載體膠膜；

第二步，金屬內膽外表面處理；

第三步，鋪覆緩沖層，

將第一步制備的聚酰亞胺膠膜貼覆在金屬內膽外表面，得到緩沖層；

第四步，纏繞，

A4.1、纖維浸潤聚酰亞胺樹脂溶液，得到纖維束；

A4.2、使用浸潤過的纖維束在第三步的緩沖層上進行纏繞，

纖維束在緩沖層外層以H-Z-H-Z-…-H-Z-H的順序交替纏繞，其中H為環向纏繞，Z為螺旋纏繞；

第五步，抽真空，加壓加熱整體固化，得到聚酰亞胺復合材料氣瓶。

7.根據權利要求6所述的一種聚酰亞胺復合材料氣瓶的制備方法，其特征在于：所述步驟A1.1.1中熱塑性聚酰亞胺樹脂質量為熱固性聚酰亞胺樹脂質量的5％～20％，溶解時溫度為低于高沸點溶劑沸點的50℃～70℃。

8.根據權利要求6所述的一種聚酰亞胺復合材料氣瓶的制備方法，其特征在于：所述步驟A1.1.2中熱不穩定齊聚物添加量為熱固性聚酰亞胺樹脂質量的0.5％～3％，所述的微納米纖維添加量為熱固性聚酰亞胺樹脂質量的0.05％～2％；所述的熱不穩定齊聚物的熱分解溫度高于高沸點溶劑沸點40℃以上、低于熱固性聚酰亞胺樹脂的固化溫度40℃以上。

9.根據權利要求6所述的一種聚酰亞胺復合材料氣瓶的制備方法，其特征在于：所述步驟A4.2中每纏繞6～12層時進行一次去除溶劑；交替纏繞過程采用纏繞張力遞減，即每纏繞6～12層時，纏繞張力遞減初始張力的3％～8％；螺旋纏繞的纏繞角α∈α₀±1％α₀，且α₀＝arcsin(r/R)，其中α₀為理論纏繞角，R為筒身半徑，r為極孔半徑。