[發明專利]一種從木犀草中提取木犀草素的方法

有效

• 申請號: 201710598119.7
• 申請日: 2017-07-21
• 公開（公告）號: CN107382937B
• 公開（公告）日: 2020-07-10
• 發明（設計）人: 鐘玉林
• 申請（專利權）人: 安徽龍津生物科技有限公司
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種從木犀草中提取木犀草素的方法，其包括粉碎，提取、過濾，酸水解，離心分離，上中性氧化鋁脫色純化，活性炭脫色、濃縮結晶等步驟。本發明在提取過程中采用超聲波結合高壓脈沖電場處理和微波結合高壓脈沖電場處理，能夠顯著提高木犀草中的有效成分在乙醇溶液中溶出，提高木犀草素的提取率，然后將得到的提取液采用酸配合高頻電磁波處理進行水解，可以顯著促進提取液水解脫糖苷，提高木犀草素的收率，最后將得到的水解液先后經離心分離、中性氧化鋁脫色純化、活性炭脫色、濃縮結晶、離心、重結晶等工藝，可以顯著提高成品木犀草素的純度。本發明木犀草素提取方法提取時間短、提取率高，且得到的木犀草素純度高。

技術領域

本發明屬于生物提取領域，具體涉及一種從木犀草中提取木犀草素的方法。

背景技術

木犀草素多以糖苷的形式存在于多種植物中，這些植物以全葉青蘭、辣椒、野菊花、金銀花、紫蘇含量較高。具有鎮咳和祛痰作用。據最新研究，呼吸道癥狀咳嗽、咳痰、喘息，均與氣道慢性炎癥有關。如支氣管哮喘、慢性阻塞性肺疾病、慢性咽炎、變應性鼻炎等引起咳嗽、咳痰、喘息，均被認為與局部的炎癥浸潤有關，炎癥的存在，使得氣道的免疫應答混亂，患者常出現氣道反應性增高。治療的手段首先應該消除氣道的慢性炎癥浸潤。目前常用糖皮質激素，以消除氣道炎癥。但糖皮質激素的副作用較多，不宜長期應用。研究表明，木犀草素抑制巨噬細胞磷酸化，抑制轉錄因子NF-kB的活性，能夠抑制脂多糖(LPS)誘導的巨噬細胞產生細胞因子IL-6，TNF-a。后兩種細胞因子在炎癥機制中扮演非常重要的角色，是反映炎癥程度的敏感指標。木犀草素還能提高IFN-γ，降低特異性Ig-E，減少嗜酸性粒細胞的浸潤。另外，木犀草素除了抗炎、抗過敏作用以外，還具有抑制PDE、抗SARS、HIV病毒特性，其原因為抑制SARS病毒前S蛋白的活性，從而阻止其進入宿主細胞。用于治療COPD、支氣管哮喘、以及慢性咽炎、變應性鼻炎等引起的慢性咳嗽。

木犀草素英文名Luteolin CAS號：491-70-3，分子式：C15H10O6，分子量：286.23，熔點：328-330℃，

物理性狀:黃色針狀結晶，熔點328-330℃。微溶于水，具弱酸性，可溶于堿性溶液中，正常條件下穩定。

木犀草素在自然界中分布廣泛，因最初是從木犀草科(Resedaceae)木犀草屬草本植物木犀草(ResedaodorataL.)的葉、莖、枝中分離出而得名，可從多種天然藥材、蔬菜果實中分離得到。目前發現主要存在于金銀花、菊花、荊芥、白毛夏枯草、洋薊、紫蘇屬、黃芩屬、裸花紫珠等天然藥材中，以及芽甘藍、洋白菜、菜花、甜菜、椰菜、胡蘿卜、芹菜、甜椒、辣椒、落花生等蔬菜果實中，其它如橄欖油和紅酒等植物產品以及野鳳仙花、百里香草、唇形科植物全葉青蘭草、筋骨草等也含有木犀草素。

酸角果肉中不含木樨草素, 而果殼中含有木樨草素, 以前還見酸豆葉子中含有木樨草素的報道。

目前生產木犀草素的生產方法主要有：

一：提取方法

1、藥材預處理:富含木犀草素的藥材，經過洗滌、干燥后，粉碎成粗粉備用。

2、提取純化:藥材粉末加入甲醇、乙醇、丙酮等有機溶劑，回流提取，提取液減壓濃縮后以石油醚、環己烷等溶劑萃取脫脂，水相過弱極性的大孔吸附樹脂，用水洗滌至流出液無色后，以95%乙醇為洗脫劑洗脫，洗脫減壓濃縮、真空干燥并重結晶后得到木犀草素純品。

二：合成方法

除了從天然產物中提取外，也可以采用人工合成的方法獲得木犀草素。

1、半合成路線:以橙皮中提取的具有生物活性的橙皮苷為原料，經過三步反應得到木犀草素，產品總收率約40～47%。

第一步為脫氫反應:橙皮苷在碘/吡啶、碘/二甲基亞砜/硫酸等體系下脫氫，反應溫度50～120℃，反應時間5～16小時，析出物水洗后堿液溶解，再加入甲醇并調節PH至酸性，析出物抽濾、洗滌、干燥后得到地奧明。