[發(fā)明專利]溴化氫提純工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201710598091.7
• 申請(qǐng)日: 2017-07-20
• 公開（公告）號(hào): CN107352511B
• 公開（公告）日: 2019-10-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 馬建修;王新鵬;杜文東;邸士強(qiáng);趙沙沙;湯萍
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 綠菱電子材料（天津）有限公司
• 主分類號(hào): C01B7/09
• 分類號(hào): C01B7/09
• 代理公司: 北京維正專利代理有限公司 11508
• 代理人: 曹曉斐

本發(fā)明公開了一種溴化氫提純工藝，其技術(shù)方案要點(diǎn)是包括依次設(shè)置的一級(jí)精餾塔、二級(jí)精餾塔、吸附器、儲(chǔ)料罐以及氣瓶充氣裝置，一級(jí)精餾塔和二級(jí)精餾塔均設(shè)置有對(duì)其進(jìn)行制冷的液氮冷卻裝置，達(dá)到了提純程度高且適用于工業(yè)生產(chǎn)的目的。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種特種氣體提純工藝，特別涉及一種溴化氫提純工藝。

背景技術(shù)

隨著環(huán)境要求越來越苛刻，傳統(tǒng)高純電子級(jí)氟碳類特種氣體對(duì)環(huán)境，如臭氧層的破壞影響日益顯現(xiàn)，它們的使用受到了很大程度的限制，因此，開發(fā)和實(shí)現(xiàn)綠色環(huán)保型電子級(jí)特種氣體大規(guī)模生產(chǎn)，對(duì)我國(guó)未來電子產(chǎn)業(yè)的發(fā)展具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。高純溴化氫（HBr）用于半導(dǎo)體摻磷的n型多晶硅、摻磷的單晶硅或者二維半導(dǎo)體的刻蝕，是氟碳類氣體替代產(chǎn)品的首選。以溴化氫作為刻蝕氣體的等離子刻蝕技術(shù)可以通過控制被刻蝕物質(zhì)的溫度達(dá)到對(duì)垂直刻蝕或有設(shè)定的圓錐角的錐形刻蝕精確控制。因此，高純電子級(jí)HBr主要用于8寸及12寸芯片制造工藝中的多晶硅刻蝕，是芯片先進(jìn)制程的核心氣體之一。此外溴化氫由于具備作為催化劑或反應(yīng)物的能力而被廣泛應(yīng)用。

溴化氫氣體中水分含量高，對(duì)金屬材料腐蝕性極強(qiáng)，這成為高純溴化氫氣體制備的重要制約因素。現(xiàn)在通常對(duì)溴化氫的提純或干燥常用的方法有冷凍分離法、物理吸附法和化學(xué)除濕法，（1）冷凍分離，即用-35℃低溫冷卻液將含有水分的溴化氫冷卻，使其中的水分冷凝得到分離。還有方法更好，就是將溴化氫通過-70℃的冷阱，使部分溴化氫液化，讓溴化氫氣體通過液態(tài)溴化氫，達(dá)到脫水的目的。這種方法脫水深度高，但能耗大，不易控制，工業(yè)生產(chǎn)意義不大；(2)物理吸附法，吸附劑包括分子篩、硅膠、活性氧化鋁等。吸附法最好是在溴化氫中水分含量低的情況下采用。在含有大量水分的條件下，分子篩和硅膠本身能吸附一定量的溴化氫，放熱本身就大，一旦水分含量也高，放熱更大，分子篩溫升可以達(dá)到250-300℃，硅膠溫升可以達(dá)到100℃；（3）化學(xué)除濕法，采用對(duì)水汽十分敏感或和水極易反應(yīng)但不與溴化氫反應(yīng)的物質(zhì)通過化學(xué)反應(yīng)脫水。這些化學(xué)品通常包括四溴化硅、三溴化磷、溴化鋰等，可見此方法并不適用于如此大規(guī)模的生產(chǎn)。工業(yè)條件下溴化氫的生產(chǎn)工藝有待改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種提純程度高且適用于工業(yè)生產(chǎn)的溴化氫提純工藝。

本發(fā)明的上述技術(shù)目的是通過以下技術(shù)方案得以實(shí)現(xiàn)的：一種溴化氫提純工藝，包括依次設(shè)置的一級(jí)精餾塔、二級(jí)精餾塔、吸附器、儲(chǔ)料罐以及氣瓶充氣裝置，一級(jí)精餾塔和二級(jí)精餾塔均設(shè)置有對(duì)其進(jìn)行制冷的液氮冷卻裝置。

通過采用上述技術(shù)方案，采用液氮進(jìn)行冷卻，通過粗溴化氫雜質(zhì)沸點(diǎn)的不同對(duì)雜質(zhì)進(jìn)行分離，尤其是水，通過液氮冷卻可以較為充分，也方便控制的對(duì)粗溴化氫進(jìn)行脫水。而吸附法最好是在溴化氫中水分含量低的情況下采用。在含有大量水分的條件下，分子篩和硅膠本身能吸附一定量的溴化氫，放熱本身就大，一旦水分含量也高，放熱更大，分子篩溫升可以達(dá)到250-300℃，硅膠溫升可以達(dá)到100℃；在經(jīng)過一級(jí)精餾塔和二級(jí)精餾塔后可以較為充分的完成脫水，再經(jīng)過吸附器再次除雜，減小對(duì)吸附器的負(fù)擔(dān)，較為適用于工業(yè)生產(chǎn)。

較佳的，液氮冷卻裝置包括分別位于一級(jí)精餾塔和二級(jí)精餾塔內(nèi)的熱交換管以及分別和熱交換管兩端連通的進(jìn)液管和出液管。

通過采用上述技術(shù)方案，熱交換管對(duì)一級(jí)精餾塔和二級(jí)精餾塔內(nèi)部進(jìn)行冷卻，結(jié)構(gòu)較為簡(jiǎn)單，方便安裝，較為適用于工業(yè)應(yīng)用。

較佳的，熱交換管呈螺旋狀。

通過采用上述技術(shù)方案，使得熱交換管與外界的接觸面積較大，使得熱傳導(dǎo)的效果更好。

較佳的，儲(chǔ)料罐也設(shè)置有液氮冷卻裝置，此液氮冷卻裝置的熱交換管為兩個(gè)且分別位于儲(chǔ)料罐內(nèi)的上部和下部，儲(chǔ)料罐的頂部設(shè)置有排氣管。

通過采用上述技術(shù)方案，使得儲(chǔ)料罐保證處于一定的低溫狀態(tài)，使得儲(chǔ)料罐中的溴化氫處于業(yè)態(tài)，方便后期的充裝；同時(shí)，也保證溴化氫的溫度，排出其他沸點(diǎn)的雜質(zhì)。