[發明專利]一種二苯甲酮類衍生物光引發劑及其制備方法在審
| 申請號： | 201710597630.5 | 申請日： | 2017-07-20 |
| 公開（公告）號： | CN109280002A | 公開（公告）日： | 2019-01-29 |
| 發明（設計）人： | 楊金梁;郝亞娟;王磊;聶俊 | 申請（專利權）人： | 北京化工大學常州先進材料研究院 |
| 主分類號： | C07C45/67 | 分類號： | C07C45/67;C07C49/84;C08F2/48 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 213164 江蘇省常州市武進區常武中路18號*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 二苯甲酮 奪氫型光引發劑 二苯甲酮類 光引發劑 制備 感光高分子材料 最大吸收波長 羥基二苯甲酮 活性自由基 原材料合成 紫外光固化 不飽和鍵 單體聚合 反應條件 分子結構 分子作用 助引發劑 低聚物 激發態 烷基鏈 溴丙烯 光能 紅移 吸光 替代 引入 吸收 應用 | ||
1.一種二苯甲酮類衍生物光引發劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：
步驟1)在溶劑中加入含羥基的二苯甲酮化合物和碳酸鉀，在加熱的條件下攪拌；
步驟2)在步驟1)的混合物中滴加3-溴丙烯反應24個小時；
步驟3)反應完成后，過濾除去固體雜質，水洗、分液3次除去鹽類，旋蒸除去溶劑，最后真空干燥除去溶劑和水后，重結晶得到純凈白色粉末晶體；
步驟4)在溶劑中加入步驟3)得到的白色粉末晶體，在室溫下攪拌1個小時；
步驟5)在步驟4)的混合物中加入乙醇鈉，油浴的條件下攪拌；
步驟6)反應完成后，將溶劑旋蒸除去，用凝膠色譜柱分離進一步提純，最終得到純凈產物；
所述二苯甲酮類光引發劑的結構式為：
2.如權利要求1所述的一種二苯甲酮類衍生物光引發劑的制備方法，其特征在于：羥基可以在苯環的不同取代位置及不同數量。
3.如權利要求1所述的一種二苯甲酮類衍生物光引發劑的制備方法，其特征在于：所述加熱條件的溫度為60℃。
4.如權利要求1所述的一種二苯甲酮類衍生物光引發劑的制備方法，其特征在于：所述含羥基的二苯甲酮化合物與碳酸鉀的摩爾比為2:1。
5.如權利要求1所述的一種二苯甲酮類衍生物光引發劑的制備方法，其特征在于：所述含羥基的二苯甲酮化合物與3-溴丙烯的摩爾比為1:1.1-1.2。
6.如權利要求1所述的一種二苯甲酮類衍生物光引發劑的制備方法，其特征在于：所述含羥基的二苯甲酮化合物乙醇鈉的摩爾比為20:1。
7.如權利要求1所述的一種二苯甲酮類衍生物光引發劑的制備方法，其特征在于：所述油浴的溫度為80℃。
8.如權利要求1所述的一種二苯甲酮類衍生物光引發劑的制備方法，其特征在于：所述白色粉末晶體與乙醇鈉的摩爾比為20:1。
9.如權利要求1所述的一種二苯甲酮類衍生物光引發劑的制備方法，其特征在于：所述溶劑為四氫呋喃、乙酸乙酯、四氯化碳、丙酮、乙醇和二氯甲烷中的一種或幾種。
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