[發明專利]一種石墨烯泡沫負載納米Fe3

有效

• 申請號: 201710595949.4
• 申請日: 2017-07-21
• 公開（公告）號: CN107418513B
• 公開（公告）日: 2020-04-07
• 發明（設計）人: 陳平;徐東衛;熊需海;于祺;郭翔;王琦
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C09K3/00
• 分類號: C09K3/00
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 梅洪玉

1.一種石墨烯泡沫負載納米Fe₃O₄磁性粒子復合吸波材料的制備方法，其特征在于，該材料以呈泡沫多孔結構的石墨烯為載體，粒徑150-300nm的Fe₃O₄磁性粒子錨定負載在石墨烯泡沫結構中，制備方法包括以下步驟：

(1)在冰水浴0-10℃環境下，將鱗片石墨、強氧化劑加入到強酸性溶液中，攪拌混合均勻后體系保持40-60min，其中鱗片石墨、強氧化劑的質量比為1:3，每添加1g鱗片石墨添加23ml強酸性溶液；然后將體系溫度升至35℃-40℃，持續攪拌3-4h后加入去離子水，所加去離子水體積為強酸性溶液的2-3倍；再將體系溫度升至90-95℃反應30-40min，反應結束后依次滴加去離子水和H₂O₂，所加去離子水和H₂O₂的體積分別是強酸性溶液體積的2-3倍和0.5-1倍；然后靜置分層，取下層氧化石墨懸浮液依次進行酸洗、水洗至pH＝6-7，最后經過超聲處理得到濃度為2.5-5mg/mL的氧化石墨烯膠狀懸浮液；

(2)將步驟(1)得到的氧化石墨烯膠狀懸浮液與聚乙烯醇超聲混合均勻，在惰性氣體保護下注入亞鐵鹽離子溶液，得到混合液，混合液中氧化石墨烯膠狀懸浮液、聚乙烯醇、亞鐵離子的質量濃度之比為1:2～5:10～30mg/mL；然后加入堿性溶液調節pH為10-13，混合均勻后注入反應釜中，在120-200℃、密閉環境中反應4-12h，反應結束后將固液進行磁分離，將分離后的固體水洗、冷凍干燥得到產物。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的強氧化劑為高錳酸鉀或高氯酸鉀。

3.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的強酸性溶液為質量百分數98.3％的濃H₂SO₄、質量百分數68％的濃硝酸的一種或兩種的混合物。

4.根據權利要求1或2所述的制備方法，其特征在于，所述的堿性溶液為NH₃·H₂O、NaOH、Na₂CO₃、NaHCO₃中的一種或多種。

5.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述的堿性溶液為NH₃·H₂O、NaOH、Na₂CO₃、NaHCO₃中的一種或多種。

6.根據權利要求1或2或5所述的制備方法，其特征在于，所述的亞鐵鹽為氯化亞鐵、硫酸亞鐵、硝酸亞鐵的一種或多種。

7.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于，所述的亞鐵鹽為氯化亞鐵、硫酸亞鐵、硝酸亞鐵的一種或多種。

8.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于，所述的亞鐵鹽為氯化亞鐵、硫酸亞鐵、硝酸亞鐵的一種或多種。

9.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述的惰性氣體為氮氣、氬氣、氦氣、氖氣的一種或兩種以上的混合氣。