[發明專利]一種快速準確測定耐熱鋼中鈮元素含量的ICP-AES法

有效

• 申請號: 201710593831.8
• 申請日: 2017-07-20
• 公開（公告）號: CN107367505B
• 公開（公告）日: 2020-12-25
• 發明（設計）人: 張丹丹;邱月梅;劉哲;關冬冬;謝記鑫;王煒
• 申請（專利權）人: 中鋼集團鄭州金屬制品研究院有限公司
• 主分類號: G01N21/73
• 分類號: G01N21/73
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 郭中民;許延麗

1.一種快速準確測定耐熱鋼中鈮元素含量的ICP-AES法，其特征在于：該方法由以下步驟組成：

(1)分別配制下述備用試劑：質量體積濃度為1.19g/ml的鹽酸、1.42g/ml的硝酸、1.15g/ml的氫氟酸；同時配制質量百分比為5%的硼酸溶液以備用；

(2)配制試樣溶液：稱取0.1000g被測試樣，置于容量為100ml的聚四氟乙烯燒杯中，依次加入步驟(1)中所配制的鹽酸10ml、硝酸5ml和氫氟酸1ml，加熱至完全溶解，冷卻到室溫，加入5ml硼酸溶液絡合配位，然后轉移溶液至100ml容量瓶中，用去離子水定容、并搖勻，最后得到試樣溶液；

(3)配制鈮標準曲線溶液：稱取6份0.1000g高純鐵，分別置于六個容量為100ml的聚四氟乙烯燒杯中，均依次加入步驟(1)中所配制的鹽酸10ml、硝酸5ml和氫氟酸1ml，加熱至完全溶解，冷卻到室溫，加入5ml硼酸溶液，然后轉移溶液至100ml容量瓶中，分別移取鈮標液，用去離子水定容、并搖勻，最后得到鈮標準曲線溶液；

⑷繪制鈮標準曲線溶液的工作曲線：將步驟⑶所得到的鈮標準曲線溶液引入電感耦合等離子體原子發射光譜儀中，設定儀器參數，選擇波長Nb319.4nm，分別以鈮標準曲線溶液的濃度為橫坐標、以鈮的發射光譜強度為縱坐標繪制鈮標準曲線溶液的工作曲線；

(5)將步驟(2)所得到的試樣溶液引入電感耦合等離子體原子發射光譜儀中，設定儀器參數，選擇波長Nb319.4nm，測定試樣溶液的光譜強度，并從鈮標準曲線溶液的工作曲線中查得試樣溶液的鈮含量。

2.根據權利要求1所述的快速準確測定耐熱鋼中鈮元素含量的ICP-AES法，其特征在于：所述高純鐵的質量分數大于99.98%。

3.根據權利要求1所述的快速準確測定耐熱鋼中鈮元素含量的ICP-AES法，其特征在于：所述鈮標液的質量體積濃度為1mg/ml和0.1mg/ml兩種規格。

4.根據權利要求1所述的快速準確測定耐熱鋼中鈮元素含量的ICP-AES法，其特征在于：所述電感耦合等離子體原子發射光譜儀在檢測時所設定的儀器參數為RF功率1150W、冷卻器流量16L/min、輔助器流量0.5L/min、垂直觀測高度：18mm，霧室壓力25Psi。