[發明專利]一種無溶劑合成異丙甲草胺中間體2-乙基-6-甲基-N-（1’-甲氧基-2’-丙基）苯胺的方法

在審

• 申請號: 201710593535.8
• 申請日: 2017-07-19
• 公開（公告）號: CN109280012A
• 公開（公告）日: 2019-01-29
• 發明（設計）人: 任立生;孫守福;侯江濤;徐遵船;董洪波;趙偉
• 申請（專利權）人: 山東僑昌化學有限公司
• 主分類號: C07C213/02
• 分類號: C07C213/02;C07C217/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種無溶劑合成異丙甲草胺中間體2?乙基?6?甲基?N?(1′?甲氧基?2′?丙基)苯胺的方法，其特征在于，通過2?甲基?6?乙基苯胺和甲氧基丙酮、催化劑在適當提高反應壓力和增加甲氧基丙酮的摩爾比條件下反應生成2?乙基?6?甲基?N?(1′?甲氧基?2′?丙基)苯胺；之后通過過濾、回收甲氧基丙酮、水洗得到產品；其中，反應壓力為0.65MPa～0.8MPa，甲氧基丙酮和2?甲基?6?乙基苯胺的摩爾比是1.1∶1～1.2∶1，反應時間5h。本發明通過改變甲氧基丙酮和2?甲基?6?乙基苯胺的摩爾比及反應壓力，達到規定時間內的反應轉化率和收率，以降低其制造費用和減少因溶劑揮發對環境造成污染；達到節約資源、保護環境、降低費用的目的。

技術領域

本發明涉及化學技術領域，更具體的說是涉及一種無溶劑合成異丙甲草胺中間體2-乙基-6-甲基-N-(1′-甲氧基-2′-丙基)苯胺的方法。

背景技術

2-乙基-6-甲基-N-(1′-甲氧基-2′-丙基)苯胺是合成除草劑異丙甲草胺的主要中間體，異丙甲草胺屬于2-氯化乙酰替苯胺類除草劑，是一種高效、低毒廣譜稻田專用選擇性芽期除草劑，可防除稻田稗草、牛毛氈等雜草，使用廣泛。

目前2-乙基-6-甲基-N-(1′-甲氧基-2′-丙基)苯胺最常見的生產方法是以2-甲基-6-乙基苯胺和甲氧基丙酮為起始原料(反應壓力為0.5MPa，2-甲基-6-乙基苯胺和甲氧基丙酮摩爾比是1∶1.05，反應時間5h)，在催化劑、溶劑存在下，通過加氫、過濾、中和、水洗，然后脫除溶劑得到。由于在反應過程中使用溶劑，完成后又將溶劑脫出后循環套用。造成能源浪費，且由于溶劑使用過程中的揮發易對環境造成污染。

因此，如何提供一種具有節約資源、保護環境、費用低特點的無溶劑合成異丙甲草胺中間體2-乙基-6-甲基-N-(1′-甲氧基-2′-丙基)苯胺的方法是本領域技術人員亟需解決的問題。

發明內容

有鑒于此，本發明提供了一種具有節約資源、保護環境、費用低特點的無溶劑合成異丙甲草胺中間體2-乙基-6-甲基-N-(1′-甲氧基-2′-丙基)苯胺的方法。

為實現上述目的，本發明提供如下技術方案：

一種無溶劑合成異丙甲草胺中間體2-乙基-6-甲基-N-(1′-甲氧基-2′-丙基)苯胺的方法，其特征在于，通過2-甲基-6-乙基苯胺和甲氧基丙酮、催化劑在適當提高反應壓力和增加甲氧基丙酮的摩爾比條件下反應生成2-乙基-6-甲基-N-(1′-甲氧基-2′-丙基)苯胺；之后通過過濾、回收甲氧基丙酮、水洗得到產品；其中，反應壓力為0.65MPa～0.8MPa，甲氧基丙酮和2-甲基-6-乙基苯胺的摩爾比是1.1∶1～1.2∶1，反應時間5h。

優選的，在上述一種無溶劑合成異丙甲草胺中間體2-乙基-6-甲基-N-(1′-甲氧基-2′-丙基)苯胺的方法中，所述溶劑指除反應物除外的其他物料。

經由上述的技術方案可知，與現有技術相比，本發明公開提供了一種無溶劑合成異丙甲草胺中間體2-乙基-6-甲基-N-(1′-甲氧基-2′-丙基)苯胺的方法，其特征在于，通過2-甲基-6-乙基苯胺和甲氧基丙酮、催化劑在適當提高反應壓力和增加甲氧基丙酮的摩爾比條件下反應生成2-乙基-6-甲基-N-(1′-甲氧基-2′-丙基)苯胺；之后通過過濾、回收甲氧基丙酮、水洗得到產品；其中，反應壓力為0.65MPa～0.8MPa，甲氧基丙酮和2-甲基-6-乙基苯胺的摩爾比是1.1∶1～1.2∶1，反應時間5h。本發明通過改變甲氧基丙酮和2-甲基-6-乙基苯胺的摩爾比及反應壓力，達到規定時間內的反應轉化率和收率，以降低其制造費用和減少因溶劑揮發對環境造成污染；達到節約資源、保護環境、降低費用的目的。

具體實施方式