[發(fā)明專利]一種碳酸鉀的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710593282.4
• 申請日: 2017-07-20
• 公開（公告）號: CN107140660B
• 公開（公告）日: 2018-05-04
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 葉宏裕;陳燦雄;鄺麗琴;鄺冠英;雷爾魯
• 申請（專利權(quán)）人: 臺(tái)山市化工廠有限公司
• 主分類號: C01D7/00
• 分類號: C01D7/00;C01D7/12
• 代理公司: 廣州駿思知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司44425
• 代理人: 盧娟

1.一種碳酸鉀的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）一次鹽水精制：將原料鉀鹽送至化鹽槽，加水在50~60℃的溫度下形成飽和的粗鹽水，在粗鹽水中加入KOH溶液直至粗鹽水中Mg²⁺濃度小于5ppm，加入少量FeCl₃溶液，直至粗鹽水顏色變?yōu)橥咙S色則不再加入，再加入K₂CO₃溶液直至粗鹽水的Ca²⁺的濃度小于5ppm，除去粗鹽水中的二價(jià)金屬離子雜質(zhì)，靜置，過濾，分別得一次鹽水和鹽泥；

（2）二次鹽水精制：將一次鹽水經(jīng)凱膜過濾器過濾，再將濾液送入螯合樹脂塔，得精制鹽水，并通入鹽水儲(chǔ)存罐；

（3）上鉀液配制：將鹽水儲(chǔ)存罐的精制鹽水配制成重量濃度為2~5%的氯化鉀溶液作為上鉀液；

（4）離子交換反應(yīng)：離子交換塔中選用732鈉型陽離子交換樹脂，將上鉀液逆流通入所述離子交換塔，上鉀流量為0.028~0.030L﹒min^-1，鈉型陽離子交換樹脂轉(zhuǎn)變?yōu)殁浶蜆渲?/p>

（5）洗脫反應(yīng)：用上銨液飽和NH₄HCO₃溶液作為洗脫劑，順流通入離子交換塔，上銨流量為0.030L﹒min^-1,鉀型樹脂轉(zhuǎn)變?yōu)殇@型樹脂，上銨量與步驟（4）或步驟（6）的上鉀量的摩爾比是1.13:1~1.15:1，洗脫后得碳酸氫鉀和碳酸氫銨的混合溶液；

（6）樹脂再生反應(yīng)：將上鉀液逆流通入離子交換塔，反洗銨型樹脂，將銨型樹脂轉(zhuǎn)變?yōu)殁浶蜆渲?，多次重?fù)步驟（5）和步驟（6）；

（7）蒸發(fā)濃縮：將步驟（5）得到的碳酸氫鉀和碳酸氫銨的混合溶液蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)濃縮溫度為120~150℃，以水作為參考密度，當(dāng)溶液相對密度為1.576時(shí)，停止加熱；

（8）噴霧造粒：將步驟（7）所得溶液噴霧造粒，得碳酸鉀產(chǎn)品，所得產(chǎn)品中各組分重量含量為：K₂CO₃≥98.0%；鈉含量≤0.1%；鈣含量≤0. 15%；鎂含量≤0. 15%。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳酸鉀的制備方法，其特征在于：還包括后處理工序：所述步驟（1）所得鹽泥經(jīng)板框壓濾，并高溫鍛燒后，作為制造水泥的原材料或作為造紙、塑料、橡膠工業(yè)添加劑。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳酸鉀的制備方法，其特征在于：所述步驟（2）的螯合樹脂塔包括串聯(lián)的初級塔和精制塔，所述初級塔和精制塔內(nèi)均含有用于與鈣離子和鎂離子發(fā)生螯合反應(yīng)的螯合樹脂。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳酸鉀的制備方法，其特征在于：所述步驟（7）的蒸發(fā)濃縮在真空條件下進(jìn)行。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳酸鉀的制備方法，其特征在于：所述步驟（7）還包括：在蒸發(fā)濃縮的同時(shí)，蒸氣被收集進(jìn)入氨回收冷凝器，所述氨回收冷凝器采用列管式冷凝器，在所述氨回收冷凝器中冷凝得到的溶液進(jìn)入回收氨貯罐。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種碳酸鉀的制備方法，其特征在于：還包括步驟（9）干燥包裝：將所得碳酸鉀產(chǎn)品經(jīng)檢驗(yàn)合格后包裝成品。