[發(fā)明專利]一種制備乙醇酸甲酯并副產(chǎn)甲氧基乙酸甲酯的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710593257.6
• 申請日: 2017-07-20
• 公開（公告）號: CN107337602B
• 公開（公告）日: 2020-04-28
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 石磊;陳飛;姚杰
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽化工大學(xué)
• 主分類號: C07C69/675
• 分類號: C07C69/675;C07C67/08;C07C67/37;C07C69/708;C07C51/12;C07C59/06;C07C41/56;C07C43/30
• 代理公司: 沈陽技聯(lián)專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

1.一種制備乙醇酸甲酯并副產(chǎn)甲氧基乙酸甲酯的方法，其特征在于，所述方法為：分別稱取20 kg甲縮醛，300 g NKC-9催化劑，4 kg水裝入反應(yīng)釜中，三聚甲醛加入量為3.9 kg，即，甲縮醛與醛基摩爾比為2:1，然后通入1.0 MPa一氧化碳?xì)怏w，若不漏排空釜內(nèi)氣體后，重復(fù)上述操作2次，置換反應(yīng)釜內(nèi)空氣，再次通入一定量6.0 MPa的氣體進(jìn)行測漏，并靜置15min，壓力表示數(shù)沒有下降，表示裝置沒有漏氣，然后排空釜內(nèi)氣體，再次向釜內(nèi)充入6.0MPa CO氣體，加熱升溫，反應(yīng)釜攪拌速度500 轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)壓力6.0 MPa，反應(yīng)溫度130℃，反應(yīng)時(shí)間6 h，即得到乙醇酸甲酯選擇性為60.55%，甲氧基乙酸甲酯的選擇性為14.23%。

2. 一種制備乙醇酸甲酯并副產(chǎn)甲氧基乙酸甲酯的方法，其特征在于，所述方法為：分別稱取20 kg甲縮醛，3.9 kg三聚甲醛，甲縮醛與醛基摩爾比2:1，300 g Y分子篩催化劑裝入反應(yīng)釜中，水的加入量為甲縮醛質(zhì)量的20%，然后通入1.0 MPa一氧化碳?xì)怏w，若不漏排空釜內(nèi)氣體后，重復(fù)上述操作2次，置換反應(yīng)釜內(nèi)空氣，再次通入6.0 MPa的氣體進(jìn)行測漏，并靜置15 min，壓力表示數(shù)沒有下降，表示裝置沒有漏氣，然后排空釜內(nèi)氣體，再次向釜內(nèi)充入6.0 MPa CO氣體，加熱升溫，反應(yīng)釜攪拌速度500 轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)壓力6.0 MPa，反應(yīng)溫度130℃，反應(yīng)時(shí)間6 h，即得到乙醇酸甲酯的選擇性為59.71%，甲氧基乙酸甲酯的選擇性為12.30%。

3. 一種制備乙醇酸甲酯并副產(chǎn)甲氧基乙酸甲酯的方法，其特征在于，所述方法為：分別稱取20 kg甲縮醛，3.9 kg三聚甲醛，即甲縮醛與醛基摩爾比2:1，4 kg水，300 g磷鎢酸催化劑裝入反應(yīng)釜中，然后通入1.0 MPa一氧化碳?xì)怏w，若不漏排空釜內(nèi)氣體后，重復(fù)上述操作2次，置換反應(yīng)釜內(nèi)空氣；再次通入一定量6.0 MPa的氣體進(jìn)行測漏，并靜置15 min，壓力表示數(shù)沒有下降，表示裝置沒有漏氣，然后排空釜內(nèi)氣體，再次向釜內(nèi)充入6.0 MPa CO氣體，加熱升溫，反應(yīng)釜攪拌速度500轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)壓力6.0 MPa，反應(yīng)溫度分別為130℃；即得到乙醇酸甲酯的選擇性為55.65%，甲氧基乙酸甲酯的選擇性為12.36%。

4. 一種制備乙醇酸甲酯并副產(chǎn)甲氧基乙酸甲酯的方法，其特征在于，所述方法為：分別稱取20 kg甲縮醛，3.9 kg三聚甲醛，即甲縮醛與醛基摩爾比2:1，4 kg水，300 g 固體超強(qiáng)酸SO₄^{2 -} / ZrO₂催化劑裝入反應(yīng)釜中，然后通入1.0 MPa一氧化碳?xì)怏w，若不漏排空釜內(nèi)氣體后，重復(fù)上述操作2次，置換反應(yīng)釜內(nèi)空氣；再次通入一定量6.0 MPa的氣體進(jìn)行測漏，并靜置15 min，壓力表示數(shù)沒有下降，表示裝置沒有漏氣，然后排空釜內(nèi)氣體，再次向釜內(nèi)充入6.0 MPa CO氣體，加熱升溫，反應(yīng)釜攪拌速度500轉(zhuǎn)/分，反應(yīng)壓力分別為15.0 MPa，反應(yīng)溫度130℃，反應(yīng)時(shí)間6 h，即得到乙醇酸甲酯的選擇性為76.55%，甲氧基乙酸甲酯的選擇性為10%。