[發(fā)明專利]一種同時測定白酒酒醅中乳酸、乙酸含量的方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201710592118.1
• 申請日: 2017-07-19
• 公開（公告）號: CN107505407A
• 公開（公告）日: 2017-12-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 江鋒;趙振宇;劉松;李清亮;汪地強(qiáng);王莉
• 申請（專利權(quán)）人: 貴州茅臺酒股份有限公司
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/38
• 代理公司: 北京萬慧達(dá)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11111
• 代理人: 謝敏楠,梁順珍

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及白酒成分檢測技術(shù)領(lǐng)域，尤其是一種同時測定白酒酒醅中乳酸、乙酸含量的方法。

背景技術(shù)

白酒作為我國特有的酒種，有著幾千年的發(fā)展歷史，是我國文化傳承中不可缺少的一部分，在世界烈性酒類產(chǎn)品中獨樹一幟，是世界六大類蒸餾酒之一。

乳酸、乙酸是白酒中重要的有機(jī)酸，其含量的多少不但對白酒的口味和后味有較大影響，而且也直接反映了酒醅在發(fā)展過程中是否正常，因此，檢測白酒及酒醅中乳酸、乙酸的含量對廣大釀酒工作者和勾調(diào)工作者都有很重要的意義，同時對提高產(chǎn)品質(zhì)量也有重要指導(dǎo)作用。

在現(xiàn)有技術(shù)中，對于白酒中乳酸、乙酸含量的檢測方法主要有氣相直接進(jìn)樣色譜法、酯化處理間接進(jìn)樣色譜法、比色法、理化分析與色譜分析綜合法、高效液相色譜法。如馮向東采用了高校液相色譜法測定白酒中的乳酸和乙酸(馮向東.高效液相色譜法測定白酒中乳酸和乙酸含量[J].釀酒科技，2009(5):115-116.)。然而，酒醅與白酒的基質(zhì)不同，酒醅樣品中的基質(zhì)極其復(fù)雜，含有大量的蛋白質(zhì)、糖類、脂類、色素以及許多小分子有機(jī)酸等，這些基質(zhì)都會影響乳酸、乙酸的提取和檢測，使乳酸、乙酸的色譜檢測時出峰不穩(wěn)定且混有雜峰，無法很好的判斷其出峰。

目前將液相色譜用于白酒酒醅中乳酸、乙酸的測定還未見報道，也沒有明確出現(xiàn)一種能夠同時快速、準(zhǔn)確、簡便的白酒酒醅中乳酸、乙酸的檢測方法。

發(fā)明內(nèi)容

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明提供一種同時測定白酒酒醅中乳酸、乙酸含量的方法，以保證白酒釀造過程中妥善合理的控制乳酸、乙酸含量。

本發(fā)明同時測定白酒酒醅中乳酸、乙酸含量的方法包括酒醅稀釋、浸提、離心、過濾以及液相色譜分析，所述的液相色譜分析是對乳酸、乙酸進(jìn)行定性、定量分析。

具體是通過以下技術(shù)方案得以實現(xiàn)的：

一種同時測定白酒酒醅中乳酸、乙酸含量的方法，其特征在于，包括以下步驟：

1)酒醅樣品稀釋；

2)酒醅樣品浸提；

3)酒醅浸提液離心；

4)酒醅浸提液的離心上清液稀釋；

5)稀釋后的上清液過濾；

6)液相色譜分析。

其中，步驟1)中，所述的酒醅樣品稀釋是將酒醅樣品與超純水按照質(zhì)量：體積比為1:(1～5)進(jìn)行混合。作為優(yōu)選的實施方式，將酒醅樣品與水按照質(zhì)量：體積比為1:2進(jìn)行混合。

其中，步驟2)中，所述的酒醅樣品的浸提是采用渦旋振蕩浸提的方式。具體地，渦旋振蕩浸提的時間為5～20min；優(yōu)選地，所述的酒醅樣品的渦旋振蕩浸提時間10min。經(jīng)試驗證實，渦旋振蕩浸提10min以后，提取效果無顯著的差異。

其中，步驟3)中，所述的酒醅浸提液離心條件為溫度4℃，轉(zhuǎn)速10000-13000rpm，時間5～20min。作為優(yōu)選的實施方式，所述的酒醅浸提液離心條件為溫度4℃，轉(zhuǎn)速12000rpm，時間10min。

其中，步驟4)中，所述的離心上清液稀釋是將離心后的上清液與超純水按照體積比為1:(10～60)進(jìn)行混合；作為優(yōu)選的實施方式，上清液與超純水按照體積比為1：(20～40)；作為更優(yōu)選的實施方式，將上清液與超純水按照體積比為1:30進(jìn)行混合。

其中，步驟6)中，所述的液相色譜條件為：色譜柱采用4.6×50mm，1.8μm的安捷倫ZORBX RRHT SB-C18色譜柱；0.10％～0.20％磷酸溶液作為流動相A，100％甲醇作為流動相B，梯度洗脫；色譜柱的柱溫為20～50℃，檢測波長210～280nm，流速0.1～1.0mL/min，進(jìn)樣量為5～20μL。

梯度洗脫條件見表1。

表1流動相線性洗脫條件