[發明專利]一種轉移氫化法制備氨基萘酚磺酸的方法

有效

• 申請號: 201710591481.1
• 申請日: 2017-07-19
• 公開（公告）號: CN107216273B
• 公開（公告）日: 2019-09-10
• 發明（設計）人: 費國輝;趙宏;趙世龍
• 申請（專利權）人: 田菱精細化工（大連）有限公司
• 主分類號: C07C309/50
• 分類號: C07C309/50;C07C303/22
• 代理公司: 北京遠大卓悅知識產權代理事務所(普通合伙) 11369
• 代理人: 梁雪嬌

技術領域

本發明涉及有機合成技術領域，具體涉及一種轉移氫化法制備氨基萘酚磺酸的方法。

背景技術

2-氨基-1-萘酚-5-磺酸和2-氨基-1-萘酚-4-磺酸是制備2-重氮-1-萘醌-5-磺酰氯和2-重氮-1-萘醌-4-磺酰氯的中間體。2-重氮-1-萘醌-5-磺酰氯和2-重氮-1-萘醌-4-磺酰氯主要用于預涂感光平版(簡稱PS版)的感光涂層和集成電路、印刷電路的光刻膠,國外還開發用于家電產品、馬口鐵制品、精密機械制圖、彩色電視、曬相復制、光敏復墨等。

現有技術中制備2-氨基-1-萘酚-5-磺酸和2-氨基-1-萘酚-4-磺酸是采用保險粉與鹽酸還原亞硝基或者硝基的工藝方法。此類方法污染嚴重，產生大量的廢渣和廢液，嚴重污染環境，存在大量的環保問題。

本發明的申請人于2016年4月2日申請的發明(公開號為：CN105777588A)，公開了“一種催化加氫制備氨基萘酚磺酸的方法”，該發明公開的制備方法中采用氫氣作為氫源，而氫氣需要專用的設備(高壓釜)以及相應安全措施，制備條件苛刻，工藝復雜。

發明內容

為了克服現有保險粉還原工藝存在的腐蝕設備﹑工藝操作繁雜﹑產生大量廢渣污染環境的問題，以及采用催化加氫時需要采用專門的設備，同時制備條件苛刻的問題，本發明的目的在于提供一種轉移氫化法制備氨基萘酚磺酸的方法，該方法是在催化劑作用下，采用轉移氫化還原反應這一綠色還原工藝制備氨基萘酚磺酸，其中亞硝基或硝基在萘酚結構中的位置為2位或4位，磺酸基在萘酚中的位置為5位或者4位。該方法的反應條件相對溫和，適宜于工業化生產。

為實現上述目的，本發明的技術方案如下：

一種轉移氫化法制備氨基萘酚磺酸的方法，該方法是將亞硝基或硝基萘酚磺酸進行轉移氫化還原制備氨基萘酚磺酸；

該制備方法包括以下步驟：

S110：在反應容器內依次加入亞硝基或硝基萘酚磺酸、惰性溶劑、催化劑和氫源，在-20～120℃下進行轉移氫化還原反應，加氫反應時間0.5～10h；

S120：反應完全后進行固液分離，分離出的液體濃縮后，進行酸化和產物分離后獲得所需氨基萘酚磺酸。

進一步地，所述氫源包括水合肼、無水肼或甲酸銨；

所似述氫源的使用量為亞硝基或硝基萘酚磺酸物質的量的0.5～5倍。

進一步地，所述惰性溶劑的加入量為加入亞硝基或硝基萘酚磺酸重量的0.5～20倍；

所述催化劑的加入量為加入亞硝基或硝基萘酚磺酸重量的0.5％～20％。

進一步地，所述固液分離后，分離出的固體催化劑重新輸回反應體系繼續使用。

進一步地，所述催化劑為金屬或金屬氧化物或金屬負載的催化劑；

所述金屬為雷尼鎳、Pt/C或Pd/C；

其中：所述雷尼鎳催化劑中鎳含量為40～60wt.％，Pt/C催化劑中Pt含量為0.5～5wt.％，Pd/C催化劑中Pd含量為0.5～10wt.％；

所述金屬氧化物包括氧化鐵及與氧化鐵同類催化劑。

進一步地，所述催化劑為雷尼鎳時，雷尼鎳的加入量為加入亞硝基或硝基萘酚磺酸重量的1％～10％；所述轉移氫化還原反應中，反應溫度-20～120℃，反應時間0.5～10h。

進一步地，所述催化劑為Pt/C時，Pt/C的加入量為加入亞硝基或硝基萘酚磺酸重量的0.1％～10％，所述轉移氫化還原反應中，反應溫度-20～120℃，反應時間0.5～10h。

進一步地，所述催化劑為Pd/C時，Pd/C的加入量為加入亞硝基或硝基萘酚磺酸重量的0.1％～10％，所述轉移氫化還原反應中，反應溫度-20～120℃，反應時間0.5～10h。

進一步地，所述惰性溶劑包括醇類溶劑和/或鹵代烴類、芳香烴類、醚類和酯類以及N,N-二甲基甲酰胺、二甲亞砜溶劑中的至少一種；

所述醇類溶劑包括甲醇、乙醇或異丙醇。

進一步地，該方法所制備的氨基萘酚磺酸中，原料亞硝基或硝基在萘酚中的位置為2位或4位，磺酸基在萘酚中的位置為5位或者4位。

采用本發明提供的轉移氫化法制備氨基萘酚磺酸的方法，具有以下優點：轉移氫化法制備氨基萘酚磺酸新工藝與保險粉或鐵粉還原亞硝基或硝基萘酚磺酸制備氨基萘酚磺酸常規工藝相比，本發明開發的工藝操作簡便，反應條件溫和，無需加入水，產品質量好，反應完成后過濾分離催化劑后得到產品，其催化劑和溶劑經簡單處理即可循環使用，避免了污染問題，是一種環境友好型綠色生產工藝。

附圖說明