[發明專利]一種絕緣油中抗氧化劑含量的檢測方法

有效

• 申請號: 201710590411.4
• 申請日: 2017-07-19
• 公開（公告）號: CN107367559B
• 公開（公告）日: 2019-10-01
• 發明（設計）人: 楊雪瀅;楊宇玲;何瀟;何運華
• 申請（專利權）人: 云南電網有限責任公司電力科學研究院
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02
• 代理公司: 北京弘權知識產權代理事務所(普通合伙) 11363
• 代理人: 逯長明;許偉群

本發明公開了一種絕緣油中抗氧化劑含量的檢測方法，包括：制備不同T501標準含量的標準油；調節頂空進樣器和氣相色譜?質譜聯用儀的參數；從標準色譜圖中確定相應的T501的標準出峰時間和T501的標準峰面積；獲取T501的標準質譜圖，確定T501的特征離子；獲得標準曲線及相應的線性回歸方程；從樣本油中T501的色譜圖中確定相應的T501的峰面積；將峰面積的具體數值代入線性回歸方程，得到的數值即為樣本油中T501的含量。該方法避免待測樣品繁瑣的前處理過程，使待測樣品中的T501在頂空進樣器中充分揮發并直接進入氣相色譜?質譜聯用儀進行檢測，實現T501定性定量檢測的同時，保證T501定量檢測的準確性。

技術領域

本發明涉及化學檢測技術領域，尤其涉及一種絕緣油中抗氧化劑含量的檢測方法。

背景技術

絕緣油也稱電器用油，包括變壓器油、油開關油、電容器油和電纜油等，用作電器設備的絕緣介質，起到絕緣和冷卻的作用。絕緣油在運行過程中不可避免會發生氧化，生成大量的過氧化物及醇、醛、酮、酸等氧化產物，這些氧化產物對于電力系統設備的安全運行具有非常大的危害。T501是一種常用的抗氧化劑，學名2，6-二叔丁基對甲酚，它適合在新油(包括再生油)或輕度老化的運行油中添加使用。GB/T7595-2008《運行中變壓器油質量標準》規定國產新油、再生油中T501質量分數不低于0.3％-0.5％，運行中油不低于0.15％，否則應進行補加。T501含量降低會導致油品老化加速，因此對絕緣油中T501的含量進行檢測，及時補充T501，可保障絕緣油的化學、物理和電氣性能，確保電力系統設備的安全運行。

目前，常使用分光光度法檢測絕緣油中T501的含量。分光光度法以石油醚、乙醇作溶劑，以磷鉬酸作顯色劑，將絕緣油與磷鉬酸混合。將T501與磷鉬酸反應形成的鉬藍絡合物萃取出來得到鉬藍絡合物，使用分光光度計照射該鉬藍絡合物，得到以波長為橫坐標，以吸光度為縱坐標的吸收光譜曲線，進而得到鉬藍絡合物在分光光度計700nm處的吸光度。利用該吸光度值與T501含量成正比的關系，確定絕緣油中T501抗氧化劑的含量。

上述分光光度法在檢測T501含量的過程中，為了提高檢測的準確性，需要對進行絕緣油進行脫色預處理后，再將絕緣油與磷鉬酸混合進行檢測，檢測過程繁瑣且時間長。檢測過程中鉬藍絡合物的生成和萃取需要借助大量有機試劑，由于T501揮發性較大，操作過程中不可避免地會造成T501的損失，最終導致檢測結果誤差大，重復性差。

發明內容

本發明提供了一種絕緣油中抗氧化劑含量的檢測方法，以解決絕緣油中T501含量測定過程繁瑣問題。

本發明提供的一種絕緣油中抗氧化劑含量的檢測方法，包括以下步驟：步驟S100，以T501標準物質和空白絕緣油為原料，制備不同T501標準含量的標準油；步驟S200，將頂空進樣器連接氣相色譜-質譜聯用儀，調節頂空進樣器和氣相色譜-質譜聯用儀的參數，使頂空進樣器和氣相色譜-質譜聯用儀適用于T501；步驟S300，待頂空進樣器和氣相色譜-質譜聯用儀穩定后，將不同標準含量的標準油分別注入頂空進樣器，得到不同標準含量的標準油相對應T501的標準色譜圖，從標準色譜圖中確定相應的T501的標準出峰時間和T501的標準峰面積；步驟S400，獲取與標準出峰時間對應的T501的標準質譜圖，確定T501的特征離子；步驟S500，以標準含量為橫坐標，以標準峰面積為縱坐標，根據標準含量和標準峰面積的具體數值獲得標準曲線，進而得到標準曲線的線性回歸方程；步驟S600，將樣本油注入頂空進樣器，得到樣本油中T501的色譜圖，從中確定相應的T501的峰面積；步驟S700，將峰面積的具體數值代入線性回歸方程，得到的數值即為樣本油中T501的含量。

可選地，氣相色譜-質譜聯用儀的色譜柱為固定相為氰丙基苯和二甲基硅氧烷的毛細管色譜柱。

可選地，頂空進樣器的加熱箱溫度為60℃，平衡時間為5min，定量環溫度為80℃，傳輸線溫度為90℃。