[發明專利]一種液體中金屬陽離子的毛細管電泳檢測方法

在審

• 申請號: 201710590360.5
• 申請日: 2017-07-19
• 公開（公告）號: CN107389774A
• 公開（公告）日: 2017-11-24
• 發明（設計）人: 任恒星;陳林勇;關嘉棟;郭鑫;趙娜;趙晗;王美林;苗彪;劉健;吳鵬
• 申請（專利權）人: 山西晉城無煙煤礦業集團有限責任公司
• 主分類號: G01N27/447
• 分類號: G01N27/447
• 代理公司: 太原晉科知識產權代理事務所(特殊普通合伙)14110
• 代理人: 鄭晉周

技術領域

本發明屬于化工檢測技術領域，具體涉及一種液體中金屬陽離子的毛細管電泳檢測方法。

背景技術

液體中金屬陽離子的毛細管電泳檢測方法報道很多。舒友琴等在文獻“飲料中六種金屬陽離子的毛細管電泳分析”中以咪唑和α-羥基乙酸的溶液作為背景電解質，分離檢測了六種金屬陽離子。石美等在文獻“毛細管電泳法測定多種水溶性金屬離子”中開發了一種以咪唑和乙酸為背景電解質分離檢測10中金屬離子的方法。但是在這些方法普遍存在線性范圍窄的不足。主要原因是相鄰兩峰出峰時間間隔較小，有的峰拖尾嚴重。當樣品濃度提高時，間隔較小的相鄰兩峰就會重疊，當致使這兩種離子難以準確定量。

山西晉城無煙煤礦業集團有限責任公司煤與煤層氣共采國家重點實驗室研究了一種線性范圍寬，檢測速度快的液體中金屬陽離子的毛細管電泳檢測方法。

發明內容

本發明針對現有檢測技術線性范圍窄的問題，提供一種液體中金屬陽離子的毛細管電泳檢測方法。

本發明采用如下技術方案：

一種液體中金屬陽離子的毛細管電泳檢測方法，包括如下步驟：

第一步，分別配制濃度為100mg/L的鉀、鈣、鈉、鎂離子的單標溶液，分別將該四種離子的單標溶液經過含有8mmol/L α-羥基乙酸、8mmol/L咪唑和5%甲醇背景電解質的毛細管電泳儀，得出各離子的出峰時間；

第二步，分別配制濃度為12.5mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L和200mg/L的四種離子的混標溶液，分別經過含有8mmol/L α-羥基乙酸、8mmol/L咪唑和5%甲醇背景電解質的毛細管電泳儀，分別得出各離子的以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標的標準曲線，將該標準曲線擬合，得到濃度和峰面積的線性關系式；

第三步，取待測樣品10ml，以10000rpm高速離心10min，用移液槍取距離心管底1.5cm以上清液轉移到另一個離心管中，取1mL上清液加入到50mL容量瓶中，加蒸餾水定容到50mL，將定容好的樣品過濾，得到稀釋后的待測樣品；

第四步，將稀釋后的待測樣品經過含有8mmol/L α-羥基乙酸、8mmol/L咪唑和5%甲醇背景電解質的毛細管電泳儀，得到電泳圖，根據出峰時間確定離子種類，根據峰面積計算離子濃度。

第一步中的8mmol/L α-羥基乙酸、8mmol/L咪唑和5%甲醇分別為1.2mL。

第三步中過濾樣用0.22μm濾膜。

本發明的有益效果如下：

1. 本發明在背景電解質中加入紫外生色劑產生紫外信號，由于金屬陽離子沒有紫外吸收，當其經過檢測窗口時使得紫外信號降低，達到檢測目的。由于四種金屬離子在遷移過程中遷移速率接近，故在背景電解質中加入α-羥基乙酸作為絡合劑，使得各離子遷移速率區分開來，達到分離目的。在此基礎上，由于鈣離子、鈉離子、鎂離子出峰時間接近，故加入有機溶劑甲醇以調節鈉離子的出峰時間。通過與標準樣品的出峰時間和峰面積進行對比，可以定性定量檢測離子濃度。

2. 樣品中鉀、鈣、鈉、鎂離子在8分鐘內達到基線分離，出峰間隔大，線性范圍寬，準確性高，檢測速度快。

附圖說明

圖1為本發明混標電泳圖，其中：1-鉀離子，2-鈣離子，3-鈉離子，4-鎂離子；

圖2為本發明鈉離子標準曲線圖；

圖3為本發明鈣離子標準曲線圖；

圖4為本發明鉀離子標準曲線圖；

圖5為本發明鎂離子標準曲線圖。

具體實施方式

一種液體中金屬陽離子的毛細管電泳檢測方法，包括如下步驟：

第一步，分別配制濃度為100mg/L的鉀、鈣、鈉、鎂離子的單標溶液，分別將該四種離子的單標溶液經過含有8mmol/L α-羥基乙酸、8mmol/L咪唑和5%甲醇背景電解質的毛細管電泳儀，得出各離子的出峰時間；

第二步，分別配制濃度為12.5mg/L、25mg/L、50mg/L、100mg/L和200mg/L的四種離子的混標溶液，分別經過含有8mmol/L α-羥基乙酸、8mmol/L咪唑和5%甲醇背景電解質的毛細管電泳儀，分別得出各離子的以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標的標準曲線，將該標準曲線擬合，得到濃度和峰面積的線性關系式；

第三步，取待測樣品10ml，以10000rpm高速離心10min，用移液槍取距離心管底1.5cm以上清液轉移到另一個離心管中，取1mL上清液加入到50mL容量瓶中，加蒸餾水定容到50mL，將定容好的樣品過濾，得到稀釋后的待測樣品；