[發(fā)明專利]一種鉑金凹凸棒土納米負載催化劑及其制備方法和應(yīng)用

在審

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• 申請日: 2017-07-19
• 公開（公告）號: CN107349930A
• 公開（公告）日: 2017-11-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 戴兢陶;楊子健;孫遠旭;房月;吳振;胡朝俊;楊錦明
• 申請（專利權(quán)）人: 鹽城錦明藥業(yè)有限公司
• 主分類號: B01J23/52
• 分類號: B01J23/52;C07C213/02;C07C215/76
• 代理公司: 北京金智普華知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司11401
• 代理人: 楊采良

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及工業(yè)催化技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種鉑金凹凸棒土納米負載催化劑及其制備方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

近幾十年來，負載型納米催化劑已得到廣泛應(yīng)用。關(guān)于金屬和載體間的相互作用的研究報道日益增多。眾所周知，金屬和載體間特殊的相互作用會影響催化劑的表面性能，進而影響它的催化活性。比如，在Al2O3載體擔(dān)載金屬鈷的過程中鈷離子會遷移到Al2O3的晶格中形成CoAl2O4化合物。鐵的氧化物和過渡金屬氧化物或其碳酸鹽發(fā)生固-固作用形成相應(yīng)的鐵氧體氧化物CoFe2O4。金納米微粒具有高表面能，容易發(fā)生團聚。若將金納米微粒負載在載體上可有效地阻止其團聚，從而提高催化劑的催化活性。

凹凸棒土是一種具纖維紋理層鏈狀過渡結(jié)構(gòu)的含水富鎂硅酸鹽為主的粘土礦，在礦物學(xué)上屬于海泡石族，其化學(xué)式為：Mg5(H2O)4[Si4O10]2(OH)2·4H2O，在凹凸棒土晶體中，一部分的Si4+被Mg2+和Al3+所替代且缺少正電荷，表現(xiàn)出一定的電負性，它具有獨特的鏈式結(jié)構(gòu)，表現(xiàn)出不同尋常的吸附性能。

氨基苯酚是一種用途廣泛的有機合成中間體，通常用于制備各種止痛藥物(如撲熱息痛、退熱冰和非那西汀等)，在染料行業(yè)中常被用作木材的著色劑和毛皮的染色劑，還可用于感光材料的顯影劑、涂料的阻蝕劑、潤滑油的防腐劑、尿素加成反應(yīng)的抑制劑和丙烯腈二聚反應(yīng)的催化劑等。在硝基苯還原中常常用到金屬酸、雷尼鎳等，這些使得反應(yīng)比較復(fù)雜，后處理比較麻煩。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決現(xiàn)有的制備氨基苯酚催化劑的不足，本發(fā)明目的在于提供一種清潔環(huán)保而有方便的將硝基苯酚還原為氨基苯酚，并且具有優(yōu)異催化性能的Au/ATP催化劑及其制備方法。

本發(fā)明采取的技術(shù)方案是：

本發(fā)明的鉑金凹凸棒土納米負載催化劑的載體為凹凸棒土，活性組分是鉑金，其平均粒徑約為3～8納米，催化劑中鉑的質(zhì)量分數(shù)為1.3～2.5％(優(yōu)選1.8％)，金的質(zhì)量分數(shù)為0.5～2％(優(yōu)選1.3％)。

本發(fā)明的鉑金凹凸棒土納米負載催化劑的制備方法的具體步驟如下：

(1)載體的處理

用200～300目篩篩取粉碎后的凹凸棒土，加入酸溶液，加熱回流4小時后，抽濾，清洗至pH為5～10，干燥至恒重，備用；

(2)PtAu溶膠的制備

向H₂PtCl₆、HAuCl₄溶液加入穩(wěn)定劑，H₂PtCl₆、HAuCl₄與穩(wěn)定劑的摩爾比為2:1:15，攪拌均勻后滴加還原劑溶液，還原劑與穩(wěn)定劑的摩爾比為1:1，繼續(xù)攪拌2時間，制得穩(wěn)定鉑金溶膠；

(3)PtAu/ATP納米催化劑的制備

將從步驟(1)中所得的載體加入由步驟(2)制得的鉑金溶膠中，磁力攪拌后靜置，抽濾，烘干，得PtAu/ATP催化劑。

步驟(1)中，所述的酸溶液是鹽酸、硫酸或磷酸，酸溶液的質(zhì)量濃度為5％；優(yōu)選為硫酸。

步驟(1)中，優(yōu)選清洗至pH為6。

步驟(2)中，所述的還原劑為硼氫化鈉、硼氫化鉀或硼氫化鋰。

步驟(2)中，所述的穩(wěn)定劑為聚乙烯吡咯烷酮、聚乙二醇或聚乙烯醇。

本發(fā)明的鉑金凹凸棒土納米負載催化劑可以用于硝基苯酚制備氨基苯酚。

PtAu/ATP催化劑催化還原硝基苯酚具體步驟如下：

向三口瓶中加入對硝基苯酚的水溶液后，再加入一定量的PtAu/ATP催化劑，攪拌均勻后，加入還原劑溶液。反應(yīng)結(jié)束后，離心，將催化劑與產(chǎn)物分離，催化劑留待循環(huán)使用。

本發(fā)明的積極效果如下：

本發(fā)明的鉑金凹凸棒土納米負載催化劑具有清潔環(huán)保而有方便的特點，并且本發(fā)明的鉑金凹凸棒土納米負載催化劑對硝基苯酚還原為氨基苯酚具有優(yōu)異催化性能。

附圖說明

圖1是實施例1制備的PtAu/ATP的透射電鏡照片。

具體實施方式

下面的實施例是對本發(fā)明的進一步詳細描述。

實施例1

(1)凹凸棒土的預(yù)處理