[發明專利]基于氨基化介孔材料構建的草甘膦電化學傳感器

有效

• 申請號: 201710588834.2
• 申請日: 2017-07-19
• 公開（公告）號: CN107991369B
• 公開（公告）日: 2019-09-20
• 發明（設計）人: 陳培培;周長利;涂雪菲
• 申請（專利權）人: 濟南大學
• 主分類號: G01N27/48
• 分類號: G01N27/48
• 代理公司: 濟南譽豐專利代理事務所(普通合伙企業) 37240
• 代理人: 李茜

本發明公開了一種基于氨基化介孔材料構建的草甘膦電化學傳感器。所述的檢測方法為：首先合成有序介孔硅（SBA15）材料并對其氨基化修飾，然后將NH₂?SBA15制備成碳糊電極，借助氨基的電化學信號以及草甘膦與氨基的強相互作用的原理，進行線性伏安掃描并記錄響應電流。本發明提供的草甘膦農藥檢測方法的檢出限為6.0×10^?13 mol/L，線性范圍為1.0×10^?12~1.0×10^?5 mol/L。這種利用功能化介孔材料制備的碳糊電極，電極材料價格低廉，電極易于更新，重現性好，靈敏度高，檢出限低，為草甘膦的檢測提供了一種簡便的方法。

技術領域

本發明涉及農藥殘留檢測技術領域，更具體的說是一種電化學傳感器的制備及草甘膦農藥的檢測。

背景技術

草甘膦是一種常用的，廣譜高效滅生性除草劑，草甘膦的使用為人類帶來了極大的便利，不僅降低了管理成本，而且大大增加了抗草甘膦作物的產量。目前，越來越多的研究表明，草甘膦在使用過程中可能會對生命體造成一定的影響或危害，例如草甘膦對土壤會造成一定的污染，通過食品和水質會進一步危害到人的神經系統和生殖系統。因此在GB5749-2006《生活飲用水衛生標準》中加入了草甘膦的上限指標。目前人們對草甘膦的檢測技術已經研究出來了很多，但是大部分檢測技術的操作步驟都比較繁瑣或者是條件要求比較苛刻、操作費用較高。如色譜法具有高效、高速、高靈敏度的優點，但是色譜法的實驗儀器都比較昂貴、操作費用高、操作過程復雜。又如生物傳感器的敏感元的穩定性比較差，理化性質不夠穩定，因此實際應用起來比較困難。基于以上問題，簡化操作的步驟、縮短檢測的時間以及減小對儀器的損害對于草甘膦的檢測至關重要，由于電化學傳感器自身的特性能夠克服以上問題，因此可以選擇使用電化學傳感器來檢測草甘膦。

近年來電化學傳感在農藥殘留領域已獲得較廣泛的應用，相較于傳統的分析手段，電化學傳感器具有檢測速度快、無需復雜前處理、成本較低等優勢，因此研究制備用于農藥殘留檢測的電化學傳感器具有重大的意義。值得注意的是，電化學傳感多用于具有電活性物質的測定，而草甘膦一般在電極上難以直接發生氧化還原反應，所以農藥殘留中草甘膦的測定一直是電化學分析中的難題。另外，電化學傳感器存在著傳感界面修飾過程繁瑣、條件較苛刻的缺陷，所以選擇合適的電極材料，簡化實驗操作是目前分析應用中面臨的很重要的問題。

發明內容

本發明的目的就是針對上述缺陷而提供一種檢測草甘膦的電化學方法，利用介孔材料SBA15并進行氨基功能化。一方面，NH₂-SBA15中-NH₂具有很好的電化學活性，可以被氧化產生靈敏的電化學信號。另一方面，NH₂-SBA15介孔材料具有較大的比表面積、較高的分子選擇性和對目標物的富集能力。溶液中的草甘膦可以與NH₂-SBA15中的氨基發生較強的相互作用，從而影響氨基氧化的電化學信號，隨著草甘膦濃度的增加，相應的峰電流減小，由此可用來定量測定溶液中目標草甘膦的含量。這種利用功能化介孔材料制備的碳糊電極，電極材料價格低廉，電極易于更新，重現性好，靈敏度高、檢出限低，為草甘膦的檢測提供了一種簡便的方法。