[發明專利]具有阻燃功能的聚氨酯原料聚醚多元醇及制備方法

有效

• 申請號: 201710588644.0
• 申請日: 2017-07-19
• 公開（公告）號: CN107286335B
• 公開（公告）日: 2019-08-23
• 發明（設計）人: 陳慶;曾軍堂;陳兵
• 申請（專利權）人: 南京金棲化工集團有限公司
• 主分類號: C08G65/338
• 分類號: C08G65/338;C08G18/50;C08J9/14
• 代理公司: 南京眾聯專利代理有限公司 32206
• 代理人: 呂書桁

本發明公開了一種具有阻燃功能的聚氨酯原料聚醚多元醇及制備方法，涉及聚氨酯阻燃劑技術領域，制備步驟如下：將納米SiO₂加入到甲苯中，超聲分散20?30min，加入硅烷偶聯劑，繼續超聲2?5min，轉移到反應器中，在65?75℃下攪拌反應4?8h，離心，沉淀用無水乙醇洗滌，干燥，得改性納米SiO₂；將改性納米SiO₂加入到甲苯中，超聲分散2?5min，加入到聚醚中，在70?80℃下攪拌反應4?8h；向步驟S2的反應產物中加入鹵素化合物，加熱至80?90℃，攪拌反應2?4h，除去溶劑甲苯，即得改性聚醚多元醇。本發明在聚醚的一端接枝用偶聯劑處理后的SiO₂，另一端接枝鹵素化合物，得到改性聚醚多元醇，將其作為反應原料制備聚氨酯泡沫，由于阻燃元素硅和磷的協同效應，大大提高了材料的阻燃性能。

技術領域

本發明涉及聚氨酯阻燃劑技術領域，具體涉及一種具有阻燃功能的聚氨酯原料聚醚多元醇及其制備方法。

背景技術

聚氨酯（PU）泡沫塑料系目前最常用的塑料品種之一，據估計全球年需求量在500萬噸左右，其中絕大部分是聚氨酯軟泡和硬泡。PU泡沫材料在空氣中極易燃燒，而且燃燒時產生大量有毒氣體及煙塵。因此，國外對PU泡沫材料的阻燃給予了極大的關注，并頒布了許多有關阻燃的法規和阻燃標準。在我國，雖然還沒有建立關于PU泡沫阻燃的規定，但實際上，對用于飛機、輪船、鐵路車輛、汽車、其他重要行業部件、設備及某些場所的聚氨酯泡沫，近年來都提出了阻燃要求，且很多已采用了阻燃級PU泡沫。

我國阻燃劑生產廠家有50多家，品種近50余種，但專用阻燃劑不多，常用品種20~30種。雖然我國阻燃劑的總生產能力已達15萬噸，但目前我國阻燃劑的發展與國外尚有不小的差距，尤其是在阻燃劑產品的結構方面，品種少，檔次低，生產企業的產量小，尚未形成大的生產規模和知名企業。

國內聚氨酯泡沫使用的阻燃劑，單一品種較多，用量大，國外復合阻燃劑的研究和使用非常活躍，相關品種也比較多。為順應阻燃的低煙霧、低毒性、無害化的發展趨勢，開發高效復合阻燃劑，將具有廣闊的市場前景。

賦予PU以阻燃性有兩種方法，其一是對其進行結構改性，如將異氰脲酸酯結構引入PU鏈中，以提高材料的炭化傾向而降低其可燃性，但這種方法的應用目前是很有限的，一般僅適合于制備硬質泡沫塑料。另一種最常用的方法是在PU配方中加入反應型或添加型阻燃劑。但添加阻燃劑法往往會引起泡沫塌泡、開裂、粉化或使其回彈等物理機械性能大幅度下降，失去了本身所具有的性能優勢。反應型阻燃劑法是在生產聚氨酯軟質泡沫塑料配方中加入含磷、氯、溴、硼、氮阻燃元素的多羥基化合物等反應型阻燃劑，或在聚醚多元醇結構中引入阻燃元素而獲得阻燃性能，此種方法具有阻燃性能持久性好、對物理機械性能影響較小等優點。而在聚醚多元醇中引入阻燃元素的方法可使聚氨酯制品具備更高的耐熱性、尺寸穩定性和強度。

硅系阻燃劑是發展較晚的阻燃劑之一，它的開發要遠遠晚于鹵系阻燃劑及磷系阻燃劑，但它可使阻燃復合材料擁有優異的阻燃性能、良好的加工性和滿意的力學性能，特別是對環境友好而備受人們重視。作為一類新型的高分子阻燃劑，它具有高效、無毒、低煙、防滴落、無污染等優點，用作實際的阻燃時，其用量較少，從而對產品物理機械性能影響小，是無鹵阻燃劑的發展趨勢之一。

發明內容

針對現有技術的不足，本發明提供了一種具有阻燃功能的聚氨酯原料聚醚多元醇及制備方法，將制得的改性聚醚多元醇作為反應原料制備的聚氨酯泡沫比常規聚氨酯泡沫具有更好的阻燃性能。

為實現以上目的，本發明通過以下技術方案予以實現：

一種具有阻燃功能的聚氨酯原料聚醚多元醇的制備方法，步驟如下：

S1、將納米SiO₂加入到甲苯中，超聲分散20-30min，加入硅烷偶聯劑，繼續超聲2-5min，轉移到反應器中，在65-75℃下攪拌反應4-8h，離心，沉淀用無水乙醇洗滌，干燥，得改性納米SiO₂；