[發明專利]一種酸漿宿萼生物基碳材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201710588621.X
• 申請日: 2017-07-19
• 公開（公告）號: CN107188154B
• 公開（公告）日: 2019-09-10
• 發明（設計）人: 王麗秋;劉洋;張夢裔;葉凡進
• 申請（專利權）人: 燕山大學
• 主分類號: C01B32/05
• 分類號: C01B32/05
• 代理公司: 秦皇島一誠知識產權事務所(普通合伙) 13116
• 代理人: 續京沙

技術領域

本發明涉及一種碳材料及其制備方法。

背景技術

生物基碳材料因其原料可再生、來源廣、價格低和無污染等優點成為新型碳材料的來源和研究熱點，并在眾多領域中得到了廣泛應用，如超級電容器、燃料電池、鋰離子電池、吸附材料、光催化復合材料、分子篩膜及催化劑載體等。

生物基碳材料的制備方法主要有水熱碳化法和直接碳化法兩種。直接碳化法是將生物質前驅體在無氧的環境中加熱至300-1000℃而進行的裂解，所制得的碳材料導電性高、比表面積大。裂解條件分為慢速裂解、中速裂解和快速裂解，其特點是可根據裂解條件的控制，調控產物的形貌和性能，已成為應用最廣泛的碳材料制備方法。

雖然目前已有生物質如各種花朵、花生殼、榴蓮殼、酸棗殼、荷葉、水綿、柚子皮及油茶籽殼^[8]等，被制作成為不同形貌和性能的碳材料，但仍遠遠滿足不了目前科學技術的進步以及社會發展的需要。

發明內容

本發明的目的在于提供一種利用可再生的生物資源開發性能優良的酸漿宿萼生物基碳材料及制備方法。

本發明的碳材料是以酸漿果的宿萼為原料，經過酸和或堿處理后，在惰性氣體氛圍下，經高溫裂解碳化而獲得的一種仍保留相應多管道結構的生物基碳材料。

本發明的制備方法如下：

(1)將酸漿果的宿萼洗凈，在0-6mol/L酸和或堿的水溶液中浸泡0-48小時，然后用蒸餾水洗凈晾干，得到酸漿宿萼生物質前驅體。其中，所用的酸為H₂SO₄、HCl、HNO₃或CH₃COOH，堿為NaOH或KOH。

(2)將步驟(1)中制得的酸漿宿萼生物質前驅體在N₂或Ar等惰性氣體保護下，在450℃-900℃下裂解碳化0.5-8小時，制備得到一種酸漿宿萼生物基碳材料。

本發明與現有碳材料相比有如下優點：

1、本發明所制備的生物基碳材料，采用的生物質前驅體是一種酸漿果的宿萼，略呈燈籠狀，質輕且柔韌，有網狀的細脈紋，中空，微觀呈多管道結構。碳化后所得的碳材料仍保留相應中空孔道形貌，是一種具有特定形貌的新型碳材料。

2、本發明所制得的這種中空孔道形貌的碳材料可以作為超級電容器和太陽能電池等的電極或電解質等的基體或填充材料，還可以作為催化劑、助催化劑或載體等，以提高相應材料及器件的性能。

3、本發明所采用的酸漿果的宿萼、經過酸堿處理后的酸漿果的宿萼前驅體以及由其制備的生物基碳材料，可作為模板物質，制備各種中空孔道形貌的無機、有機或無機-有機復合材料等。

4、本發明的碳材料的制備方法簡單，易于操作和控制，原料來源廣、成本低、對環境無污染。

附圖說明

圖1是本發明中所采用的酸漿果的宿萼的照片圖。

圖2是本發明所制備得到的酸漿宿萼生物基碳材料的照片圖。

圖3是為本發明所制得的酸漿宿萼生物基碳材料的掃描電鏡圖。

圖4是本發明所制得的酸漿宿萼生物基碳材料的X衍射圖。

圖5是本發明所制得的酸漿宿萼生物基碳材料的拉曼譜圖。

對上述附圖說明如下：從圖1可以看出酸漿果的宿萼呈淡黃色燈籠狀，其上分布著細小的網狀脈絡。圖2是酸漿宿萼碳化后經研磨制得的酸漿宿萼生物基碳材料，為黑色粉體。圖3是酸漿宿萼生物基碳材料粉體在乙醇中經超聲分散后，滴到導電膠帶上烘干，然后測試所得的掃描電鏡圖，從中可以看出，粉體的側邊緣部分布滿網格式孔道，說明粉體由多重管式通道構成，孔道直徑大約在10μm左右，粉體表面上清晰可見管式通道破碎后所形成的棱狀溝槽。從圖4的X衍射圖可以看出，酸漿宿萼生物基碳材料主要在2θ＝22°和2θ＝43°處出現了特征衍射峰，分別代表著亂層石墨的(002)和(100)晶面，說明酸漿宿萼經高溫裂解處理之后，形成了類六方石墨結構，但衍射峰呈饅頭狀，說明其屬無定型碳材料。從圖5的拉曼譜圖可以看出，酸漿宿萼生物基碳材料的D峰和G峰，分別出現在1346cm^-1和1586cm^-1處。

具體實施方式：

實施例1

(1)將酸漿果的宿萼洗凈，在6mol/L NaOH水溶液中浸泡24h，然后用蒸餾水洗凈晾干，得到酸漿宿萼生物質前驅體。

(2)將步驟(1)中制得的酸漿宿萼生物質前驅體在N₂保護下，在700℃下裂解碳化3小時，制備得到一種酸漿宿萼生物基碳材料。

實施例2