[發明專利]一種含有氧化石墨烯的納米陶瓷硅烷復合膜層轉化劑

在審

• 申請號: 201710588262.8
• 申請日: 2017-07-19
• 公開（公告）號: CN107587126A
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發明（設計）人: 何宗文;侯偉;何宗俊
• 申請（專利權）人: 合肥普慶新材料科技有限公司
• 主分類號: C23C22/34
• 分類號: C23C22/34
• 代理公司: 廈門智慧呈睿知識產權代理事務所(普通合伙)35222
• 代理人: 郭福利

技術領域

本發明涉及金屬涂裝前處理技術領域，具體是涉及一種含有氧化石墨烯的納米陶瓷-硅烷復合膜層轉化劑。

背景技術

金屬在涂裝前通常需要進行一系列前處理工作：金屬表面的除油脫脂、除銹加膜工藝。二在加膜工藝中，目前絕大部分采用磷化劑加膜，磷化后鋼鐵表面粗糙度增加，增大比表面積，涂層與磷化膜象錨狀結構結合，可以十分顯著地提高了涂層與基體的附著力。由于磷化處理過程中存在表調的堿金屬磷化鈦鹽廢液，磷化廢液含有磷酸、硝酸等毒害的重金屬離子(如Ni2+、Mn2+、Ca2+、Cu2+等)、亞硝酸鈉促進劑及磷化殘渣，鈍化廢液含有致癌物質的六價鉻，造成嚴重的環境污染。近年來陶化劑、硅烷處理劑不斷涌現，以無磷轉化膜取代有污染的磷化膜。而硅烷處理劑對水質要求比較苛刻，使用均為純水，難以擴大使用；純陶化劑在使用中雖然對水質的要求不高，但是陶化膜的耐腐蝕性略低，500h中心鹽霧不穩定，且經過表面處理后的金屬保持不返修的時間較短。

目前，有一批專利提到了硅烷和納米陶瓷復合轉化膜技術，CN103952688A提到了一種含有鋯鹽-硅烷復合膜技術，但是所采用的硅烷比較普遍，很難達到預期效果。CN104294258A公開了一種金屬環保型硅烷陶化皮膜處理劑及其制備方法，主要采用氟鋯酸銨和3-氨丙基三乙氧基硅烷復配，然后其沒有添加絡合成分，對水質還是有一定的要求。

發明內容

本發明的目的在于針對現有技術的不足，提供一種納米陶瓷硅烷復合膜層轉化劑，通過通過將硅烷或硅溶膠加入鋯鹽體系中加以改性，制備出具有均相穩定的轉化劑，經鋯鹽硅烷協同處理得到無定形的復合膜層，通過引進氧化石墨烯可補足膜層縫隙，使膜層更均勻致密，其漆膜耐中性鹽霧試驗亦得到較大程度的改善。

為實現上述目的，本發明采用了以下技術方案：

一種含有氧化石墨烯的納米陶瓷硅烷復合膜層轉化劑，其特征在于由如下重量份的原料組成：

優選的，所述的含有氧化石墨烯的納米陶瓷硅烷復合膜層轉化劑，其特征在于由如下重量份的原料組成：

所述的硅溶膠的粒徑為20-40nm的納米二氧化硅。

所述的硅烷選自3-氨基丙基三乙氧基硅烷，N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，3-(2-氨乙基)-氨丙基三甲氧基硅烷和3-氨基丙基三甲氧基硅烷中的一種。

所述的硅烷偶聯劑為水解后的硅烷，質量濃度為10％。

所述的絡合劑選自檸檬酸鈉、酒石酸鈉和EDTA中的一種。

所述的納米陶瓷硅烷復合膜層轉化劑的方法：在占所有稱取原料總重量2/3的水中緩慢加入氟鋯酸，攪拌均勻，并依次加入硅烷偶聯劑、絡合劑、硝酸、硅溶膠、和氧化石墨烯，攪拌均勻，并加入余量的水即制得本產品。

所述納米陶瓷硅烷復合膜層轉化劑的應用方法，其特征在于包括如下步驟：先將樣件在堿性脫脂液中脫脂，之后水洗至表面無藥劑和油污殘留，并2-3％的濃度的納米陶瓷硅烷復合膜層轉化劑中常溫浸泡約2-3min，之后水洗、烘干、噴粉、烘干。

本發明通過將硅烷和硅溶膠加入鋯鹽體系中加以改性，制備出具有均相穩定的轉化劑，經鋯鹽硅烷協同處理得到無定形的復合膜層，通過氧化石墨烯可補足膜層縫隙，使膜層更均勻致密，其漆膜耐中性鹽霧試驗亦得到較大程度的改善。

具體實施方式

以下將結合實施例，對本發明進行較為詳細的說明。但是，實施例內容僅是對本發明所作的舉例和說明，所屬本技術領域的技術人員對所描述的具體實施例做各種各樣的修改或補充或采用類似的方式替代，只要不偏離發明的構思或者超越本權利要求書所定義的范圍，均應屬于本發明的保護范圍。

實施例制備方法：在占所有稱取原料總重量2/3的水中緩慢加入氟鋯酸，攪拌均勻，并依次加入硅烷偶聯劑、絡合劑、硝酸、硅溶膠、和氧化石墨烯，攪拌均勻，并加入余量的水即制得本產品。

應用方法：先將樣件在堿性脫脂液中脫脂，之后水洗至表面無藥劑和油污殘留，并2-3％的濃度的納米陶瓷硅烷復合膜層轉化劑中常溫浸泡約2-3min，之后水洗、烘干、噴粉、烘干，備用。

性能測試：

(1)附著力試驗：按照《GB/T9286-1998色漆和清漆漆膜的劃格試驗》測試

(2)耐中性鹽霧測試：按照《GB/T 10125一1997人造氣氛腐蝕試驗鹽霧試驗》測試

測試結果：