[發(fā)明專利]一種全無機(jī)鹵素鈣鈦礦納米晶體及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201710587215.1
• 申請日: 2017-07-18
• 公開（公告）號(hào): CN109264771B
• 公開（公告）日: 2020-07-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張橋;吳林忠;于曉雅;徐勇;仲啟軒;胡慧成;陳敏
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/61
• 分類號(hào): C09K11/61;C09K11/66;C01G21/00;B82Y40/00
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標(biāo)代理有限公司 44202
• 代理人: 郝傳鑫;賈允

1.一種全無機(jī)鹵素鈣鈦礦納米晶體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

S1.制備Cs₄PbX₆納米晶體；

S2.將步驟1中所述Cs₄PbX₆納米晶體分散于非極性溶劑中，得到分散溶液，然后向所述分散溶液中注水并震蕩，使得所述Cs₄PbX₆納米晶體轉(zhuǎn)化為CsPbX₃納米晶體；其中，所述非極性溶劑為正己烷、甲苯中的一種或幾種的組合物。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種全無機(jī)鹵素鈣鈦礦納米晶體的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中Cs₄PbX₆納米晶體的制備方法包括以下步驟：

S11.將碳酸銫溶于有機(jī)溶液中，混合均勻，然后在惰性氣體氛圍下進(jìn)行加熱處理以制得銫的前驅(qū)體溶液；

S12.將PbX₂溶于有機(jī)溶液中，制得混合溶液，然后在惰性氣體氛圍下進(jìn)行加熱處理；

S13.將步驟S11制備的銫的前驅(qū)體溶液加入至步驟S12的混合溶液中形成反應(yīng)混合物，然后立刻用冰水浴冷卻所述反應(yīng)混合物；

S14.離心分離，去除上層清液，然后將沉淀物重新分散在非極性溶劑中，再次離心分離，得到Cs₄PbX₆納米晶體。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種全無機(jī)鹵素鈣鈦礦納米晶體的制備方法，其特征在于，步驟S11和步驟S12中所述的有機(jī)溶液為油酸、油胺、十八烯中的至少一種或多種。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種全無機(jī)鹵素鈣鈦礦納米晶體的制備方法，其特征在于，步驟S11中，所述加熱處理的處理溫度為150℃，且所述加熱處理制得所述銫的前驅(qū)體溶液后，將所述銫的前驅(qū)體溶液溫度降至120～150℃。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種全無機(jī)鹵素鈣鈦礦納米晶體的制備方法，其特征在于，所述步驟S11中，在通入惰性氣體之前，將溶有碳酸銫的溶液加熱至100～120℃并在該溫度下抽真空20～30min。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種全無機(jī)鹵素鈣鈦礦納米晶體的制備方法，其特征在于，步驟S12中，所述加熱處理的處理溫度為120～160℃。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種全無機(jī)鹵素鈣鈦礦納米晶體的制備方法，其特征在于，步驟S13中，所述銫的前驅(qū)體與所述PbX₂的摩爾比為1.35～2。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種全無機(jī)鹵素鈣鈦礦納米晶體的制備方法，其特征在于，所述步驟S2中，向所述分散溶液中注入的水的體積與所述分散溶液的體積比為0.1～1。