[發明專利]一種葛明膠囊的薄層色譜定性鑒別方法

有效

• 申請號: 201710586824.5
• 申請日: 2017-07-18
• 公開（公告）號: CN107462658B
• 公開（公告）日: 2019-07-30
• 發明（設計）人: 戚歡陽;黃亦琦;楊輝;馬雪云
• 申請（專利權）人: 廈門市健康醫療大數據管理中心
• 主分類號: G01N30/90
• 分類號: G01N30/90;G01N30/94;G01N30/95
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 張松亭;秦彥蘇

1.一種葛明膠囊的薄層色譜定性鑒別方法，其特征在于：包括：

1)葛根、山楂、丹參的定性鑒別：

1-1)供試品溶液的制備：取葛明膠囊內容物0.045～0.055g，加入9～11mL甲醇，浸泡25～35min，200～240W、75～85Hz超聲處理25～35min，過濾，濾液蒸干，殘渣加甲醇4.5～5.5mL使溶解，作為供試品溶液；

1-2)對照品溶液的制備：取葛根素、熊果酸、丹酚酸B對照品，分別用甲醇制成每1mL含0.48～0.52mg的溶液，作為對照品溶液；

1-3)定性鑒別：照薄層色譜法試驗，吸取上述步驟1-1)的供試品溶液和步驟1-2)的對照品溶液各1.8～2.2μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比13～15:0.8～1.2:0.8～1.2的乙酸乙酯-甲酸-水的混合液為展開劑，展距3～4cm，取出，晾干；再以體積比2～4:1的石油醚-乙酸乙酯的混合液為展開劑，展距7～8cm；取出，晾干，在氨蒸氣中熏蒸8～12min后，置日光下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；然后置365nm紫外燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；再噴以10％硫酸乙醇溶液，在100～110℃下烘至斑點顯色清晰后，置日光下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；然后置365nm紫外燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；

2)決明子的定性鑒別：

2-1)供試品溶液的制備：取葛明膠囊內容物0.45～0.55g，加入體積比為9～11:1的28～32％乙醇-鹽酸混合液25～35mL使溶解，水浴加熱回流0.8～1.2h，立即冷卻，用三氯甲烷振搖兩次，每次15～25mL，合并三氯甲烷液，蒸干，殘渣加體積比1.5～2.5:1的無水乙醇-乙酸乙酯混合液1.8～2.2mL使溶解，作為供試品溶液；

2-2)對照品溶液的制備：取大黃素對照品，用甲醇制成每1mL含0.09～0.11mg的溶液，作為對照品溶液；

2-3)定性鑒別：照薄層色譜法試驗，吸取上述步驟2-1)的供試品溶液和步驟2-2)的對照品溶液各1.8～2.2μL，分別點于同一硅膠GF₂₅₄薄層板上，以體積比2～4:1的石油醚-乙酸乙酯的混合液為展開劑，展距7～8cm；取出，晾干，在氨蒸氣中熏蒸8～12min后，置日光下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；然后置365nm紫外燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。

2.根據權利要求1所述的葛明膠囊的薄層色譜定性鑒別方法，其特征在于：所述步驟1-1)中，取葛明膠囊內容物0.05g，加入10mL甲醇，浸泡30min，220W、80Hz超聲處理30min，過濾，濾液蒸干，殘渣加甲醇5mL使溶解，作為供試品溶液。

3.根據權利要求1所述的葛明膠囊的薄層色譜定性鑒別方法，其特征在于：所述步驟1-2)中，取葛根素、熊果酸、丹酚酸B對照品，分別用甲醇制成每1mL含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。

4.根據權利要求1所述的葛明膠囊的薄層色譜定性鑒別方法，其特征在于：所述步驟1-3)中，吸取上述步驟1-1)的供試品溶液和步驟1-2)的對照品溶液各2μL，分別點于同一硅膠G薄層板上，以體積比14:1:1的乙酸乙酯-甲酸-水的混合液為展開劑，展距3.5cm，取出，晾干；再以體積比3:1的規格60～90℃石油醚-乙酸乙酯的混合液為展開劑，展距7.5cm；取出，晾干，在氨蒸氣中熏蒸10min后，置日光下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；然后置365nm紫外燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點；再噴以10％硫酸乙醇溶液，在105℃下烘至斑點顯色清晰后，置日光下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點；然后置365nm紫外燈下檢視，供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的熒光斑點。