[發(fā)明專利]一種直接擠出型3D打印制備三維石墨烯的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201710586771.7 | 申請日： | 2017-07-18 |
| 公開（公告）號： | CN107353004B | 公開（公告）日： | 2020-07-14 |
| 發(fā)明（設計）人： | 楊金山;黃凱;董紹明;胡建寶;張翔宇 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學院上海硅酸鹽研究所 |
| 主分類號： | C04B35/52 | 分類號： | C04B35/52;C04B35/632;C04B35/634;B33Y10/00;B33Y30/00;B33Y70/10;B28B1/00 |
| 代理公司： | 上海瀚橋?qū)＠硎聞账?普通合伙) 31261 | 代理人： | 曹芳玲;鄭優(yōu)麗 |
| 地址： | 200050 *** | 國省代碼： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 直接 擠出 打印 制備 三維 石墨 方法 | ||
本發(fā)明涉及一種直接擠出型3D打印制備三維石墨烯的方法，包括：將石墨稀、分散劑分散于乙醇中，得到石墨烯懸浮液；將增稠劑和石墨烯懸浮液混合后，在70～90℃下水浴加熱1～2小時，得到石墨烯漿料；將所得石墨烯漿料轉(zhuǎn)移至打印成型設備中，根據(jù)三維模型逐層打印，得到所述三維石墨烯。本發(fā)明采用3D打印的方式可以對模型進行設計，獲得周期性結(jié)構(gòu)的多孔三維石墨烯，而且成型速度快，周期短，具有規(guī)?；臐摿?。
技術(shù)領域
本發(fā)明涉及一種利用直接擠出型3D打印制備三維石墨烯的方法，屬于石墨烯技術(shù)領域。
背景技術(shù)
石墨烯是僅有一個原子厚度的準二維晶體。由于具有超高比表面積、導電性、導熱性、高透明度和彈性模量等優(yōu)異性能。自2004年被發(fā)現(xiàn)以來，石墨烯便在全世界引發(fā)了廣泛的關(guān)注和研究，并被應用于超級電容器、鋰離子電池、納米復合材料、傳感器等諸多領域的研究。作為二維石墨烯組裝體的三維石墨烯，不僅具有石墨烯諸多優(yōu)良性質(zhì)，其特殊的三維網(wǎng)絡結(jié)構(gòu)還賦予了其更高的比表面積、大的孔隙率、相互連接的導電網(wǎng)絡和特殊的微環(huán)境，使其具有更廣泛的應用。
但傳統(tǒng)的三維石墨烯的制備方法，諸如自組裝法、直接交聯(lián)法等所制備的三維石墨烯的孔隙都是隨機分布的，難以人為控制，這在很大程度上限制了石墨烯優(yōu)良性質(zhì)的發(fā)揮。雖然模板法可以獲得復刻模板的結(jié)構(gòu)，但是在蝕刻模板的過程中容易引起三維骨架的坍塌或變形。且所用原料多為氧化石墨烯，需要經(jīng)過還原處理，易降低石墨烯原有的性能。因此，研究如何以石墨烯為原料制備結(jié)構(gòu)可控的三維石墨烯具有重要的意義。
發(fā)明內(nèi)容
針對上述問題，本發(fā)明的目的在于提供一種利用直接擠出工藝進行3D打印制備三維石墨烯的方法，以實現(xiàn)石墨烯宏觀應用。
為此，本發(fā)明提供了一種直接擠出型3D打印制備三維石墨烯的方法，包括：
將石墨稀、分散劑分散于乙醇中，得到石墨烯懸浮液；
將增稠劑和石墨烯懸浮液混合后，在70～90℃下水浴加熱1～2小時，得到石墨烯漿料；
將所得石墨烯漿料轉(zhuǎn)移至打印成型設備中，根據(jù)三維模型逐層打印，得到所述三維石墨烯。
本發(fā)明直接以石墨烯為原料，避免以氧化石墨烯為原料所需的還原過程，最大程度上保持石墨烯固有性能。本發(fā)明還以乙醇(無水乙醇)作為溶劑，通過調(diào)控石墨烯分散劑和粘結(jié)劑的配比，并在在70～90℃下水浴加熱1～2小時去除大部分乙醇，最后得到可直接用于3D打印的石墨烯漿料，其中乙醇的沸點低，室溫下可快速揮發(fā)，促使打印結(jié)構(gòu)粘度增加而獲得自支撐能力而不致坍塌，實現(xiàn)快速成型，并保證無毒無害。然后再利用3D打印機，通過調(diào)整模型、氣壓、移動速度等打印參數(shù)，制備結(jié)構(gòu)完整清晰、能夠自支撐、形狀可控的三維石墨烯。其中3D打印作為一種增材制造技術(shù)，利用數(shù)字模型和分層打印的思想，通過程序控制將原料從噴嘴中擠出到基板上，逐層疊加來制備三維材料，其特點在于成型速度快，可個性化定制打印產(chǎn)品，而且打印材料的范圍廣，包括樹脂、金屬、陶瓷、玻璃等等。采用3D打印可以根據(jù)需要來進行模型設計，獲得周期性結(jié)構(gòu)、較大尺寸、形狀多樣化的三維石墨烯。
較佳地，所述石墨烯與乙醇的投料質(zhì)量比為1：(80～200)。適當提高乙醇加入量，有助于石墨烯的充分分散。
較佳地，所述分散劑為乙二醇丁醚、聚乙烯亞胺、聚乙烯醇、聚乙二醇、十二烷基磺酸鈉、聚奈酸磺酸鈉鹽、聚乙烯吡咯烷酮中的至少一種，所述分散劑和石墨烯的質(zhì)量比為1：(2～8)。
較佳地，所述增稠劑為鄰苯二甲酸二丁酯、聚乙烯醇縮丁醛、乙基纖維素、甲基纖維素、聚乙烯亞胺中的至少一種，所述增稠劑和石墨烯的質(zhì)量比為1：(3～10)。
較佳地，所述分散或/和混合的方式為超聲分散，所述超聲分散的功率為60～600W、時間為1～12小時。
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